[发明专利]从米糠油加工的废弃物中分离提取含量≥98%天然阿魏酸的工艺

权利要求书

1.从米糠油加工的废弃物中分离提取含量≥98%的天然阿魏酸的工艺，其特征是：分离提取工艺包括如下步骤：

（1）乙醇洗涤：取米糠油的加工废弃物，投入带加热的搅拌罐中，加入浓度为85-90%的乙醇洗涤，维持温度80-95℃，洗涤2次，第一次乙醇洗涤溶剂加入量为原料重量的2-3倍，搅拌洗涤60分钟，过滤；第二次加入量为原料重量的2倍，搅拌洗涤30分钟，过滤，乙醇不溶残渣继续留在搅拌罐中，送入皂化工序；合并2次乙醇洗涤液，回收乙醇，弃去析出残留物；

（2）皂化及过滤：将上述乙醇不溶残渣于温度92-98℃进行2次皂化反应，第1次加入浓度15%的氢氧化钠，皂化7-8小时，然后用80-200目不锈钢滤网自然过滤，残渣进行第2次皂化，加入浓度10%的氢氧化钠，皂化2-3小时，然后用80-200目不锈钢滤网自然过滤，合并2次皂化液，待冷却至室温后，再用150-200目不锈钢滤网自然过滤；

（3）酸化及过滤：将过滤后的2次皂化合并液装入另一搅拌罐中，在不断搅拌下加入浓度为20-40%的稀硫酸，将pH值调节至4-6，瞬间析出大量淡黄色沉淀，再将此混悬液抽滤，得淡黄色滤饼，滤饼再用自来水洗涤2次，称重，得滤饼；

（4）乙醇溶解及过滤：将淡黄色滤饼投入搅拌罐中，加入滤饼重量8倍量浓度为65-80%的乙醇溶解，过滤，得到醇溶滤液；

（5）离子交换树脂精制：将醇溶滤液通过强碱性阴离子交换树脂，再用65-75%乙醇洗脱至洗脱液颜色变浅，树脂流出液及65-75%乙醇洗脱液送回收乙醇；然后用酸性乙醇解吸，收集解吸液至颜色变浅，再用1-2%氢氧化钠将解吸液pH调节至4-6；

（6）脱色：将调节好pH的解吸液进行脱色，板框过滤；

（7）浓缩：将脱色液真空减压浓缩至无醇味，控制温度50-60℃，真空度＞0.07MPa；

（8）抽滤：浓缩后析出大量白色沉淀，即行抽滤，得滤饼，滤饼再用纯化水洗涤几次，直至无杂味而感觉到略酸味止；

（9）真空干燥：将滤饼真空干燥即得到含量≥98%的天然阿魏酸产品。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（1）所述乙醇洗涤溶剂加入量第一次为原料重量的3倍；第二次为原料重量的2倍。

3.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（2）所述第一次加入的氢氧化钠溶液量为投料原料重量的5倍，皂化7小时，用80目的不锈钢滤网自然过滤；第二次加入的氢氧化钠溶液量为投料原料重量的2倍，皂化2小时，用100目的不锈钢滤网自然过滤。

4.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（3）所述稀硫酸的浓度为30%。

5.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（4）所述乙醇溶解溶媒的浓度为70%；所述过滤为板框过滤。

6.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（5）所述离子交换树脂的型号为D-280或D-201强碱性阴离子交换树脂。

7.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（5）所述乙醇解吸溶媒为酸性乙醇；其配制溶剂比为100L酸性乙醇中含5L浓盐酸、25L水、70L乙醇。

8.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述乙醇解吸液pH调节物质为2%氢氧化钠。

9.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述的脱色物质为活性炭和脱色白土；活性炭的加入量为每1000L解吸液加入5kg，脱色白土为每1000L加入5kg；脱色顺序为先用活性炭脱色，再用脱色白土脱色。