[发明专利]从米糠油加工的废弃物中分离提取含量≥98%天然阿魏酸的工艺

说明书

技术领域

 本发明涉及天然阿魏酸的提取，具体是从米糠油加工的废弃物中分离提取含量≥98%天然阿魏酸的工艺。

背景技术

阿魏酸是桂皮酸的衍生物之一，有顺式和反式两种，顺式为黄色油状物，反式为白色至微黄色粉末，一般系指反式体，相对分子质量194.19，熔点174℃。

阿魏酸具有抗血小板聚集，抑制血小板5-羟色胺释放，抑制血小板血栓素A2（TXA2）的生成；增强前列腺素活性；清除亚硝酸盐、氧自由基、过氧化亚硝基；抗菌抗炎、抗肿瘤、抗突变；增强人体免疫功能、增强人体精子活力和运动性等。可作治疗心脑血管疾病及白细胞减少等症药品的基本原料，如心血康、利脉胶囊、太太口服液等等，同时在人体中还可起到健美和保护皮肤的作用。

目前市场上销售的阿魏酸多数为合成产品，少有天然阿魏酸在市场上销售，据报道，目前国内能批量供应天然阿魏酸，月产量达到2吨以上的企业少有报道。究其原因是，提取天然阿魏酸的原料和提取工艺尚存在如下问题：

1、从阿魏、川芎、当归等植物中提取，因含量非常低，小于8‰，而这些药材的价格为10元/kg左右，阿魏酸的市场价格约800元/kg。若以植物为原料进行提取分离，即使能完成提取，其生产成本和加工成本已经远高于产品阿魏酸产品本身的价值；

2、其原料多以谷维素开始，经过碱水解及调酸即得成品。但是这样的工艺做出的天然阿魏酸，一是含量未能真正达到98%，基本上只能达到85%，即在HPLC图上有不少杂峰，并且杂质占到10%左右的含量，而杂质未进行鉴定，不知道对人体有益或有害而限制了这些产品的应用；二是颜色为淡黄色，对于一些有颜色要求的医药产品，这种阿魏酸不能应用；三是产品澄清度难以达标，简单的碱解酸沉工艺所得到的天然阿魏酸，溶于乙醇后溶液混浊不透明，表明有大量外来杂质存在。

发明内容

本发明的目的是针对含有天然阿魏酸前体物质的米糠油加工的废弃物被废弃之不用，而且天然阿魏酸产量和质量不能满足需要的问题，而提供一种原料易得、提取工艺简单可靠、提取的天然阿魏酸的纯度达98%，并可进行工业化生产的从米糠油加工的废弃物中分离提取天然阿魏酸的工艺。

实现本发明目的的技术方案是：

一种含量≥98%天然阿魏酸，以米糠油加工过程所产生的废弃物为原料，经乙醇洗涤→皂化及过滤→酸化及过滤→乙醇溶解及过滤→离子交换树脂精制→脱色→浓缩→抽滤→真空干燥制得天然阿魏酸含量≥98%的白色粉末产品。

从米糠油加工的废弃物中分离提取含量≥98%的天然阿魏酸的工艺，包括如下步骤：

（1）乙醇洗涤：取米糠油的加工废弃物，投入带加热的搅拌罐中，加入浓度为85-90%的乙醇洗涤，维持温度80-95℃，洗涤2次，第一次乙醇洗涤溶剂加入量为原料重量的2-3倍，搅拌洗涤60分钟，过滤；第二次加入量为原料重量的2倍，搅拌洗涤30分钟，过滤，乙醇不溶残渣继续留在搅拌罐中，送入皂化工序；合并2次乙醇洗涤液，回收乙醇，弃去析出残留物；

（2）皂化及过滤：将上述乙醇不溶残渣于温度92-98℃进行2次皂化反应，第1次加入浓度15%的氢氧化钠，皂化7-8小时，然后用80-200目不锈钢滤网自然过滤，残渣进行第2次皂化，加入浓度10%的氢氧化钠，皂化2-3小时，然后用80-200目不锈钢滤网自然过滤，合并2次皂化液，待冷却至室温后，再用150-200目不锈钢滤网自然过滤；

（3）酸化及过滤：将过滤后的2次皂化合并液装入另一搅拌罐中，在不断搅拌下加入浓度为20-40%的稀硫酸，将pH值调节至4-6，瞬间析出大量淡黄色沉淀，再将此混悬液抽滤，得淡黄色滤饼，滤饼再用自来水洗涤2次，称重，得滤饼；

（4）乙醇溶解及过滤：将淡黄色滤饼投入搅拌罐中，加入滤饼重量8倍量浓度为65-80%的乙醇溶解，过滤，得到醇溶滤液；

（5）离子交换树脂精制：将醇溶滤液通过强碱性阴离子交换树脂，再用65-75%乙醇洗脱至洗脱液颜色变浅，树脂流出液及65-75%乙醇洗脱液送回收乙醇；然后用酸性乙醇解吸，收集解吸液至颜色变浅，再用1-2%氢氧化钠将解吸液pH调节至4-6。

（6）脱色：将调节好pH的解吸液进行脱色，板框过滤；

（7）浓缩：将脱色液真空减压浓缩至无醇味，控制温度50-60℃，真空度＞0.07MPa；

（8）抽滤：浓缩后析出大量白色沉淀，即行抽滤，得滤饼，滤饼再用纯化水洗涤几次，直至无杂味而感觉到略酸味止；

（9）真空干燥：将滤饼真空干燥即得到含量≥98%的天然阿魏酸产品。