[发明专利]制备芳胺的方法

权利要求书

1.一种在催化剂上，在气相中用氢气将式(II)的硝基芳烃氢化来制备式(I)的芳胺的方法：

在其中R1和R2彼此独立的表示氢、甲基或者乙基，其中R1可以另外的表示氨基，

在其中R2和R3彼此独立的表示氢、甲基或者乙基，其中R3可以另外的表示硝基，

所述的催化剂设置在反应器中的固定床或者实质上固定的床上，特征在于该反应器中的催化剂被连续地或者以周期性间隔至少部分替换，其中

在连续替换催化剂的情况中，在从氢化开始的每个20天的时间内，和

在以周期性间隔替换催化剂的情况中，在每个运行周期开始后20天内，运行周期是在所进行的两个至少部分的催化剂替换操作之间的时间，包括反应器的首次填充，

替换至少10％的催化剂。

2.根据权利要求1的方法，特征在于所述催化剂是以一种或多种实质上固定的催化剂床的形式设置在反应器中的，

(i)该催化剂床是以一种或多种规则成形的平催化剂层的形式设置在该反应器中，

(ii)将催化剂从平催化剂层中除去和将催化剂供给到平催化剂层中是连续地或者以周期性间隔来进行的，而不中断该氢化方法，

(iii)包含3mol-150mol氢气每mol硝基基团的气体混合物流向该平催化剂层或者流向串联连接的若干个平催化剂层中的第一个，

(iv)氢化是在绝热条件下，在1bar-50bar的绝对压力下，在所用气体混合物的入口温度为150℃-400℃和最大催化剂温度为600℃时进行的，

(v)将氢气从氢化中所获得的反应混合物中分离出来，并将以此方式获得的氢气供给回该氢化中。

3.根据权利要求2的方法，特征在于气体混合物的流动方向基本上垂直于催化剂卸除的方向，以及特征在于该平催化剂层在进料气流方向上的长度L_E短于该平催化剂层在催化剂卸除方向上的长度L_C，这里L_E是1cm到小于100cm，L_C不大于20m。

4.根据权利要求2-3之一的方法，特征在于包含3mol-150mol氢气和0.01mol-100mol水每mol硝基基团的气体混合物流向该平催化剂层或者流向串联连接的若干个平催化剂层中的第一个。

5.根据权利要求2-4之一的方法，特征在于将从反应器中除去的催化剂的1-100重量％的部分供给回所述氢化中，基于在时间间隔中所除去的催化剂的总重量，和

在将基于待供给回氢化的催化剂总重量为0.1-100重量％部分的催化剂供给回氢化之前，用含有氧气的气体混合物在100℃-400℃的温度进行再生，和

将非再生部分与再生过的部分一起供给回所述氢化中。

6.根据权利要求5的方法，特征在于该再生仅仅是不完全进行的。

7.根据权利要求5的方法，特征在于在供给回所述反应器之前或者之后，使该催化剂进行均化。

8.根据权利要求2-7之一的方法，特征在于将磨损的催化剂材料连续或者定期地从该方法中卸掉，并且通过从外面供给催化剂来进行替换。

9.根据权利要求1的方法，特征在于将硝基苯或者硝基甲苯用作所述硝基芳烃。

10.根据权利要求1的方法，特征在于所用的催化剂包含在α-氧化铝载体上的：

含量为1-100g/l_催化剂的钯和含量为0.01-100g/l_催化剂的钒

或者

含量为1-100g/l_催化剂的钯和含量为0.01-100g/l_催化剂的钒和含量为0.01-100g/l_催化剂的铅

或者

含量为1-100g/l_催化剂的钯和含量为0.01-100g/l_催化剂的钒和含量为0.01-100g/l_催化剂的镓

所述的α-氧化铝载体的BET表面积小于50m²/g，断裂力大于30N。