[发明专利]一种低共熔离子液体中制备二苯乙炔类化合物的方法无效
| 申请号： | 201010170459.8 | 申请日： | 2010-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN101811918A | 公开（公告）日： | 2010-08-25 |
| 发明（设计）人： | 刘宝友;王园园;魏福祥 | 申请（专利权）人： | 河北科技大学 |
| 主分类号： | C07B37/04 | 分类号： | C07B37/04;C07C205/06;C07C201/12;C07C15/12;C07C2/86;C07C255/50;C07C253/30 |
| 代理公司： | 石家庄汇科专利商标事务所 13115 | 代理人： | 王琪 |
| 地址： | 050018 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 低共熔 离子 液体 制备 乙炔 化合物 方法 | ||
1.一种低共熔离子液体中制备二苯乙炔类化合物的方法，其特征步骤如下：在保护气体下，向反应器中加入季铵盐-咪唑低共熔离子液体，以碘代芳烃和芳烃乙炔为原料，以CuI/Pd(Ph3P)4/Ph3P为催化剂，在20-60℃温度条件下，反应4-12h，制得二苯乙炔类化合物，其反应式如下：
其中，碘代芳烃中的Ar1和芳烃乙炔中的Ar2都为含有1个苯环的苯基或者含有1-3个苯环的取代苯基，碘代芳烃与芳烃乙炔的摩尔比为1∶(0.8-1.2)，反应催化剂中CuI、Ph3P、Pd(Ph3P)4相对于碘代芳烃的摩尔用量分别为40-100％、40-100％、5％-10％；所述季铵盐-咪唑低共熔离子液体为四丁基溴化铵咪唑、四丁基氯化铵咪唑、四丁基醋酸铵咪唑、四乙基氯化铵咪唑。
2.根据权利要求1所述的低共熔离子液体中制备二苯乙炔类化合物的方法，其特征在于：所述碘代芳烃中的Ar1为4-MeOC6H4，4-n-C3H7OC6H4，4-MeO-2，3-F2C6H2，4-(4-n-C5H11-C6H10)-2，6-F2C6H2，4-C2H5C6H4，4-MeC6H4，4-(4-n-C3H7-C6H10)C6H4，4-NO2C6H4，4-CF3C6H4；C6H5或3-F-4-CNC6H3。
3.根据权利要求1所述的低共熔离子液体中制备二苯乙炔类化合物的方法，其特征在于：所述芳烃乙炔中的Ar2为4-n-C5H11C6H4，4-C2H5C6H4，4-n-C3H7C6H4或C6H5。
4.根据权利要求1所述的低共熔离子液体中制备二苯乙炔类化合物的方法，其特征在于：所述保护气体为N2气。
5.根据权利要求1所述的低共熔离子液体中制备二苯乙炔类化合物的方法，其特征在于：所述季铵盐-咪唑低共熔离子液体的制备方法是按摩尔比1∶(2-3)的比例称取季铵盐和咪唑，加入烧瓶中，搅拌下加热至熔融为均相无色液体，60℃下真空干燥1h，冷却得季铵盐-咪唑低共熔离子液体。
6.根据权利要求5所述的低共熔离子液体中制备二苯乙炔类化合物的方法，其特征在于：所述季铵盐为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基醋酸铵、四乙基氯化铵中的任一种。
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