[发明专利]一种大环四酰胺基金属配合物的合成方法无效
申请号: | 201010171264.5 | 申请日: | 2010-05-13 |
公开(公告)号: | CN101812032A | 公开(公告)日: | 2010-08-25 |
发明(设计)人: | 雷宏;吾国强 | 申请(专利权)人: | 雷宏 |
主分类号: | C07D257/10 | 分类号: | C07D257/10;C07D257/00 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所 33206 | 代理人: | 张建青 |
地址: | 324000 浙江省衢州市柯城*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大环四酰 胺基 金属 配合 合成 方法 | ||
1.一种大环四酰胺基金属配合物的合成方法,其包括以下步骤:
1)二酰胺基二羧酸的合成
在水和乙醇体积比为1-5的混合溶剂以及碱存在的条件下,由α-氨基酸与二元羧酸酯反应得到二酰胺基二羧酸盐,然后用盐酸酸化得到产物,其中混合溶剂的加入量是原料α-氨基酸重量的1-10倍,碱的加入量是原料α-氨基酸重量的1-4倍,反应温度在20℃-80℃,反应时间为4-8小时;
2)二酰胺基二羧酸酯的合成
以二酰胺基二羧酸为原料,在缩合剂作用下,与苯酚衍生物反应得到二酰氨基二羧酸酯,缩合剂的用量是原料二酰胺基二羧酸重量的1-6倍,反应温度在60℃-150℃,反应时间为2-4小时;
3)大环四酰胺基金属配合物的合成
以二酰胺基二羧酸酯为原料,在有机溶剂和氮气存在的条件下,与二元胺或其衍生物和过渡金属离子一步反应得到大环四酰胺基金属配合物,有机溶剂的加入量是二酰胺基二羧酸酯重量的2-6倍。
2.根据权利要求1所述的大环四酰胺基金属配合物的合成方法,其特征在于步骤1所述的α-氨基酸为甘氨酸、2-甲基氨基乙酸、2,2-二甲基氨基乙酸、2-甲基-2-氨基丁酸、2-乙基-2-氨基丁酸中的任一种。
3.根据权利要求1所述的大环四酰胺基金属配合物的合成方法,其特征在于步骤1所述的二元羧酸酯选用草酸二乙酯、丙二酸二乙酯、2,2-二乙基丙二酸二乙酯、2,2-二甲基丙二酸二乙酯、2,2-二氟丙二酸二乙酯中的任一种。
4.根据权利要求1所述的大环四酰胺基金属配合物的合成方法,其特征在于步骤1所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、二乙胺、三乙胺、醋酸钠中的任一种。
5.根据权利要求1所述的大环四酰胺基金属配合物的合成方法,其特征在于步骤1所述的反应温度为40℃-60℃。
6.根据权利要求1所述的大环四酰胺基金属配合物的合成方法,其特征在于步骤2所述的缩合剂为多聚磷酸或1,3-二环己基碳二亚胺。
7.根据权利要求1所述的大环四酰胺基金属配合物的合成方法,其特征在于步骤2所述的苯酚衍生物为对硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚或五氟苯酚。
8.根据权利要求1所述的大环四酰胺基金属配合物的合成方法,其特征在于步骤3所述的二元胺或其衍生物为乙二胺、1,3-丙二胺、邻苯二胺或1,8-萘二胺。
9.根据权利要求1所述的大环四酰胺基金属配合物的合成方法,其特征在于步骤3所述的有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、三氯甲烷或四氯化碳。
10.根据权利要求1所述的大环四酰胺基金属配合物的合成方法,其特征在于步骤3所述的过渡金属离子为铁离子、铬离子、铜离子、钴离子、锰离子、锌离子或镍离子。
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