[发明专利]1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酸甲酯的制备方法

权利要求书

1.一种1H-1，2，4-三氮唑-3-甲酸甲酯的制备方法，它是将草酸二甲酯和水合肼制得草酸单甲酯酰肼，然后与硫氰酸铵闭环制得5-巯基1H-1，2，4-三氮唑-3-甲酸甲酯，最后用氧化剂氧化脱硫合成1H-1，2，4-三氮唑-3-甲酸甲酯，其反应方程式为：

2.根据权利要求1所述的1H-1，2，4-三氮唑-3-甲酸甲酯的制备方法，

它包括以下步骤：

步骤一：将草酸二甲酯溶于无水甲醇中，滴加百分比浓度为25～30％的水合肼甲醇溶液，维持反应温度-15～-10℃3～5小时后，室温搅拌8小时；

步骤二：过滤掉固体草酸二酰肼，将滤液浓缩，抽滤烘干得到草酸单甲酯酰肼；

步骤三：将草酸单甲酯酰肼和硫氰酸铵加入到甲醇中，滴加浓盐酸，加热回流4～6小时，有白色结晶析出；

步骤四：过滤掉氯化铵固体，常压蒸馏出溶剂，得到淡黄色固体，用甲醇精制得到5-巯基-1H-1，2，4-三氮唑-3-甲酸甲酯；

步骤五：将5-巯基-1H-1，2，4-三氮唑-3-甲酸甲酯溶于甲醇中，加热到回流，撤去热源，滴加氧化剂，滴加完毕，继续回流1小时。

步骤六：冷却至室温结晶，抽滤烘干用甲醇精制得到白色片状结晶体1H-1，2，4-三氮唑-3-甲酸甲酯。

3.根据权利要求2所述的1H-1，2，4-三氮唑-3-甲酸甲酯的制备方法，其特征在于加入水合肼反应前，先将温度降至-15℃，水合肼百分比浓度为27％，反应时间5h。

4.根据权利要求2所述的1H-1，2，4-三氮唑-3-甲酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的氧化剂为质量百分比浓度30％过氧化氢或者65％硝酸。