[发明专利]一种醋酸乙酯与醇酯交换一步合成醋酸醇酯的方法无效
申请号: | 201010172133.9 | 申请日: | 2010-05-14 |
公开(公告)号: | CN101851159A | 公开(公告)日: | 2010-10-06 |
发明(设计)人: | 熊燕;张学强;周明;凌学戈;秦莉晓 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C69/145;C07C69/157;C07C69/14;C07C69/16;C07D307/42;C07B41/12 |
代理公司: | 重庆大学专利中心 50201 | 代理人: | 胡正顺 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醋酸 交换 一步 合成 方法 | ||
1.一种醋酸乙酯与醇酯交换一步合成醋酸醇酯的方法,其特征在于具体的方法步骤如下:
(1)进行酯交换反应
以醇为原料,用碳酸盐包括碳酸钾或碳酸铯碱金属类碳酸盐为催化剂,以醋酸乙酯为酯化试剂,并兼做溶剂,按照醇∶碳酸盐∶醋酸乙酯之比为1∶(0.01~3)∶(0.208~2.439)的比例,在反应器中先加入碳酸盐催化剂和醋酸乙酯溶剂,搅拌下,再加入醇,加毕,升温至85~205℃,持续搅拌进行酯交换2~26小时;
所述的醇为脂肪链一级醇、脂肪环二级醇、芳香一级醇即苄醇、芳香二级醇即1-苯乙醇或二苯甲醇、烯丙醇类即肉桂醇、香叶醇中的一种;
(2)进行产品浓缩、纯化
第(1)步完成后,对第(1)步制备出的醋酸醇酯反应液,在空气中自然冷却,用二氯甲烷冲洗反应器的冷凝系统,洗涤液并入反应器中的反应液,然后通过旋转蒸发浓缩反应器中混合液,分别收集浓缩液和馏出液;对浓缩液经硅胶柱层析纯化,用洗脱液进行洗脱,对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干;
所述的洗脱液为醋酸乙酯∶石油醚的体积比为1∶(70~100)的混合液。
2.按照权利要求1所述的一种醋酸乙酯与醇酯交换一步合成醋酸醇酯的方法,其特征在于:步骤(1)中,原料为香叶醇,催化剂为碳酸铯,香叶醇∶碳酸铯∶醋酸乙酯之比为1∶0.05∶1,升温至125℃,持续搅拌进行酯交换10小时;
步骤(2)中,洗脱液为醋酸乙酯∶石油醚的体积比为1∶100的混合液,得无色透明液体醋酸香叶酯。
3.按照权利要求1所述的一种醋酸乙酯与醇酯交换一步合成醋酸醇酯的方法,其特征在于:步骤(1)中,原料为苯乙醇,催化剂为碳酸铯,苯乙醇∶碳酸铯∶醋酸乙酯之比为1∶0.01∶1,升温至125℃,持续搅拌进行酯交换16小时;
步骤(2)中,洗脱液为醋酸乙酯∶石油醚的体积比为1∶80的混合液,得无色透明液体醋酸苯乙酯。
4.按照权利要求1所述的一种醋酸乙酯与醇酯交换一步合成醋酸醇酯的方法,其特征在于:步骤(1)中,原料为正辛醇,催化剂为碳酸铯,正辛醇∶碳酸铯∶醋酸乙酯之比为1∶0.025∶0.75,升温至125℃,持续搅拌进行酯交换6小时;
步骤(2)中,洗脱液为醋酸乙酯∶石油醚的体积比为1∶100的混合液,得无色透明液体醋酸正辛酯。
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