[发明专利]反应器耦合模拟移动床对乙酰氨基苯乙醚清洁生产工艺有效
申请号: | 201010172773.X | 申请日: | 2010-05-17 |
公开(公告)号: | CN101823979A | 公开(公告)日: | 2010-09-08 |
发明(设计)人: | 汤鲁宏;姜瑞霞;汤宁 | 申请(专利权)人: | 无锡宏瑞生物医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C233/25 | 分类号: | C07C233/25;C07C231/02;C07C231/24 |
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地址: | 224122 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应器 耦合 模拟 移动 乙酰 氨基 乙醚 清洁 生产工艺 | ||
1.反应器耦合模拟移动床对乙酰氨基苯乙醚生产工艺,该工艺由下列步骤组成:
1)制备一个混合物,该混合物由(i)对硝基苯乙醚,(ii)氢气,(iii)催化剂,和(iv)醋酐组成;
2)让混合物中的对硝基苯乙醚和氢气反应生成对氨基苯乙醚和水,反应在30~160oC,0.2~2.2 MPa的条件下进行;
3)让所生成的水对氨基苯乙醚和水跟醋酐反应生成对乙酰氨基苯乙醚和乙酸;
4)反应终止后,对反应器中的物料进行固液分离,得到由对硝基苯乙醚、对氨基苯乙醚、对乙酰氨基苯乙醚、乙酸和醋酐组成的液体化合物和固体催化剂;
5)对液体混合物进行处理,脱除乙酸,得到待分离混合物;
6)用醋酐作为洗脱剂对待分离混合物进行模拟移动床色谱分离,将待分离混合物分割为含对乙酰氨基苯乙醚产品的组分和含对硝基苯乙醚、对氨基苯乙醚的组分,模拟移动床色谱分离在常压,0~200oC的条件下进行;
7)含对硝基苯乙醚、对氨基苯乙醚的组分,连同固体催化剂,返回反应器,循环使用;
8)含对乙酰氨基苯乙醚产品的组分,脱除醋酐,得到对乙酰氨基苯乙醚产品,醋酐回收,循环使用。
2.如权利要求1所述的反应器耦合模拟移动床对乙酰氨基苯乙醚生产工艺,其特征在于所述的催化剂是镍、钴、铂或它们的氧化物中的一种或几种的组合,或附着在活性炭或其他载体上。
3.如权利要求1所述的反应器耦合模拟移动床对乙酰氨基苯乙醚生产工艺,其特征在于固液分离以过滤的方式进行,或以离心沉降的方式进行,过滤用板框过滤机、叶滤机、滤过式离心机或转鼓式真空过滤机中的任何一种过滤机械进行,离心沉降用高速管式离心机、碟片式离心机或沉降式过滤机中的任何一种离心沉降机械进行。
4.如权利要求1所述的反应器耦合模拟移动床对乙酰氨基苯乙醚生产工艺,其特征在于脱除乙酸的处理过程可以是蒸馏、精馏、闪蒸或任何其他不采用中和与水洗的工艺过程。
5.如权利要求1所述的反应器耦合模拟移动床对乙酰氨基苯乙醚生产工艺,其特征在于所述的模拟移动床色谱分离系统所使用的洗脱剂为醋酐。
6.如权利要求1所述的反应器耦合模拟移动床对乙酰氨基苯乙醚生产工艺,其特征在于所述的模拟移动床色谱分离系统所使用的吸附剂是活性炭、硅藻土、白脱土、硅胶、变性硅胶、聚丙烯酰胺、氧化铝或其他任何能够与醋酐配合,将对乙酰氨基苯乙醚与对硝基苯乙醚、对氨基苯乙醚相分离的吸附材料。
7.如权利要求1所述的反应器耦合模拟移动床对乙酰氨基苯乙醚生产工艺,其特征在于反应在90~110oC,1.2~1.8 MPa的条件下进行,模拟移动床色谱分离在20~80oC的条件下进行。
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