[发明专利]反应器耦合模拟移动床对乙酰氨基苯乙醚清洁生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于有机物制备技术领域，具体地讲是属于反应器耦合模拟移动床对乙酰氨基苯乙醚清洁生产 工艺。

背景技术

对乙酰氨基苯乙醚(phenacetin)，也叫非那西丁，是一种常见的大宗的消炎镇痛药，以对硝基苯乙醚为 原料，通过还原、乙酰化合成得到，合成反应过程可表示如下：

发明内容

本专利涉及一种环境友好的，以催化加氢与乙酰化反应在一个反应器中进行、反应器耦合模拟移动床 色谱分离的方式进行的，相对廉价的，高产率的，对乙酰氨基苯乙醚清洁生产工艺。更为独特的是，它涉 及一种经过改进的工艺，这种工艺以醋酐为反应介质兼模拟移动床色谱分离系统的洗脱剂，通过模拟移动 床连续色谱分离，确保反应产物与过剩的反应原料等其他组分的彻底分离，在不采用中和、水系等工艺步 骤的前提下，得到高纯度的对乙酰氨基苯乙醚产品，同步实现过剩反应原料以及催化剂等其他组分的循环 回用。按照本专利进行操作，与此前的传统方法相比，能够以经济可行的方法连续分离纯化，使原料的转 化率、产品的收率以及产品纯度均提高到99%以上的水平，使生产成本大幅度降低，避免因中和和水洗而 造成的原辅材料的不合理消耗和浪费，彻底杜绝废水和废渣的产生，实现对乙酰氨基苯乙醚生产的废水废 渣零排放。以上这些改进对于涉及环境污染以及对氨基苯乙醚之类有毒有害反应物的使用的化学合成而言 是至关重要的。

本发明的最重要的目的之一，就是要解决反应产物与反应原料的彻底分离和反应原料的循环回用问 题，以确保产品的使用安全。

作为一个顺带的结果，本发明的另一个目的，是要实现废水废渣的零排放，实现对乙酰氨基苯乙醚的 环境友好化生产。

反应器耦合模拟移动床对乙酰氨基苯乙醚生产工艺，该工艺由下列步骤组成：

1）制备一个混合物，该混合物由(i)对硝基苯乙醚，(ii)氢气，(iii)催化剂，和(iv)醋酐组成；

2）让混合物中的对硝基苯乙醚和氢气反应生成对氨基苯乙醚和水，反应在30～160℃，0.2～2.2 MPa的条件下进行；

3）让所生成的水对氨基苯乙醚和水跟醋酐反应生成对乙酰氨基苯乙醚和乙酸；

4）反应终止后，对反应器中的物料进行固液分离，得到由对硝基苯乙醚、对氨基苯乙醚、对 乙酰氨基苯乙醚、乙酸和醋酐组成的液体化合物和固体催化剂；

5）对液体混合物进行处理，脱除乙酸，得到待分离混合物；

6）用醋酐作为洗脱剂对待分离混合物进行模拟移动床色谱分离，将待分离混合物分割为含对 乙酰氨基苯乙醚产品的组分和含对硝基苯乙醚、对氨基苯乙醚的组分，模拟移动床色谱分离 在常压，0～200℃的条件下进行；

7）含对硝基苯乙醚、对氨基苯乙醚的组分，连同固体催化剂，返回反应器，循环使用；

8）含对乙酰氨基苯乙醚产品的组分，脱除醋酐，得到对乙酰氨基苯乙醚产品，醋酐回收，循 环使用。

具体来说，首先，我们发现，以醋酐为洗脱剂，采用模拟移动床色谱分离系统，可以有效地将待分离 混合物中的对乙酰氨基苯乙醚产物跟对硝基苯乙醚、对氨基苯乙醚等其他成分彻底分离，得到不含任何对 硝基苯乙醚和对氨基苯乙醚的纯度极高的反应产物。由此奠定了不经中和和水洗的对乙酰氨基苯乙醚纯化 工艺的基础。

其次，我们发现，以醋酐为反应介质，对硝基苯乙醚的加氢还原和所生成的对氨基苯乙醚的乙酰化这 两步反应可以在液相加氢釜中同时完成，并且所用固体催化剂及另一反应产物乙酸可以很方便地从反应混 合物中分离，得到可以进入模拟移动床进行连续分离的待分离混合物，而对硝基苯乙醚、对氨基苯乙醚等 其他成分，连同醋酐和固体催化剂，可以不经任何处理，直接循环回用。由此奠定了反应器耦合模拟移动 床对乙酰氨基苯乙醚清洁生产工艺的基础。