[发明专利]立方相氧锌镁单晶薄膜的生长制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体光电材料制备技术领域，涉及一种利用低压金属有机化学气相沉积方法生长制备立方相氧锌镁单晶薄膜的方法。

背景技术

近几年，工作于深紫外区(200-300nm)的半导体光电探测器件已经得到越来越多的关注，这是由于这一类型的器件广泛用于火焰探测、生物化学制剂探测、空际通信、导弹尾焰探测、以及空气和水等的污染检测方面。作为一种优异的宽禁带半导体材料，MgZnO薄膜很快成为研究热点，成为可以与AlGaN相媲美的候选材料。2002年，Choopun等人(Realization of band gap above 5.0eV in metastable cubic-phase MgxZnl-xO alloy films，S.Choopun，R.D.Vispute，W.Yang，R.P.Sharma，T.Venkatesan，and H.Shen，APPLIED PHYSICSLETTERS，2002)实现了带隙宽度大于5.0eV的立方相MgZnO薄膜，掀起了研究立方相MgZnO材料特性的热潮。2008年，本专利申请的发明人项目组成功实现了覆盖整个日盲波段的MgZnO基紫外探测器，这为MgZnO基深紫外光电子器件发展奠定了基础。人们都知道，要想实现高性能的MgZnO基紫外探测器件，高质量的半导体材料是必不可少的。然而，目前国际上获得的MgZnO薄膜大多为六角结构，并由于MgZnO存在结构分相问题其结晶质量还是一个难题。

MgZnO薄膜生长的主要方法有法有分子束外延(MBE)，脉冲激光沉积(PLD)，金属有机化学气相沉积(MOCVD)和磁控溅射(RF)等。MOCVD相比以上方法，具有精确控制原子组分、较快的沉积速率和大面积生长等优势，因而更有利于实现产业化。Yang小组(Realization of band gap above 5.0eV inmetastable cubic-phase MgxZnl-xO alloy films，S.Choopun，R.D.Vispute，W.Yang，R.P.Sharma，T.Venkatesan，and H.Shen，APPLIED PHYSICS LETTERS，2002)采用PLD方法在室温(RT)-750℃条件下生长了MgZnO薄膜，随着温度的降低，薄膜中Mg组分可以扩展到50％。利用MOCVD方法制备立方相MgZnO薄膜的报道比较少，Park小组(Heteroepitaxial Growth of MgO ThinFilms on Al2O3(0001)by Metalorganic Chemical Vapor Deposition，W.I.Park，D.H Kim，G.C.Yi and C.Kim，Jpn.J.Appl.Phys.2002)利用MOCVD方法在500-700℃条件下生长了MgZnO薄膜，发现随着Zn的掺入，薄膜的结晶性有所改善，然而XRDφ扫描结果显示薄膜中存在60度孪晶或倒置晶相。至今，利用金属有机化学气相沉积(MOCVD)方法实现立方相MgZnO单晶薄膜还未见报道。

发明内容

本发明的目的是提出一种立方相氧锌镁单晶薄膜的生长制备方法，制得的薄膜的吸收边覆盖范围为200nm-280nm。

为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：

立方相氧锌镁单晶薄膜的生长制备方法，包括如下步骤：

1)清洗衬底：(a)、蓝宝石衬底的清洗，首先用三氯乙烯、丙酮、乙醇、去离子水超声清洗15分钟，去掉表面的油污，然后在硫酸∶磷酸＝3∶1的混合液中加热煮沸15分钟，得到清洁的表面，最后用去离子水冲净并用高纯氮气吹干；(b)、氧化镁衬底的清洗，首先用三氯乙烯、丙酮、乙醇、去离子水超声清洗15分钟，去掉表面的油污，然后用高纯氮气吹干；

2)启动循环水、氮气纯化器、高频加热炉、半导体冷阱和恒温水浴槽的电源；

3)利用二甲基二茂镁作为镁源，利用恒温水浴槽将源温控制在40℃～50℃范围内；利用二乙基锌作为锌源，半导体冷阱源温控制为-5℃；

4)利用氮气纯化器纯化后的高纯氮气作为载气，控制管路压力为2×10⁵Pa；通过流量计控制Ⅱ族、Ⅵ族载气的摩尔流量分别为0.07mol/min、0.05mol/min，同时用机械泵为生长管抽真空，调节低压控制器控制生长室压力在2×10⁴Pa；

5)启动高频炉产生高压，调节高压输出数值，控制生长温度在280℃～450℃；