[发明专利]钕铁硼磁性材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种永磁材料技术领域的钕铁硼磁性材料及其制备方法，具体是一种退磁曲线方形度(简称方形度)高于98％的钕铁硼磁性材料及其制备方法。

背景技术

钕铁硼永磁材料自1983年开发以来，由于其原材料丰富、价格便宜、磁性能最好，因而广泛应用于汽车、电机、仪表及医疗器械等诸多领域，是磁性材料中发展最快的一种。随着节能减排的技术要求，钕铁硼在汽车中的应用尤其引人注目，主要是驱动用电动机和发电机。对于永磁电机来说，剩磁越高，提供的气隙场就越高，电机的力矩就越大，可提高电机的效率；矫顽力越高，电机工作场的抗退磁能力就越强，工作范围也就越宽；方形度越好，电机的动态损失就越小。钕铁硼作为电机用材料长期处于高温状态，因此不仅要求其具有很高的磁性能，也需要有好的温度稳定性。但是钕铁硼磁性材料存在居里温度较低，温度系数较大、方形度不高和重复性不好等缺点，目前关于如何降低温度系数和提高居里温度的研究已经取得了很大的进展，但是关于如何提高方形度的研究较少，因此关于如何制备高方形度烧结钕铁硼磁体的研究具有重要意义。

经过现有技术的文献检索发现，刘湘涟等人在《Nd-Fe-B磁体退磁曲线方形度与烧结过程的关系》(磁性材料及器件，2007，38(1)：46-50)中曾经研究了磁体方形度与烧结过程的关系，他分析了相对密度、晶粒尺寸及分布对方形度的影响规律，该技术记载了提高密度、减少平均晶粒尺寸并使其晶粒尺寸分布均匀是制备良好方形度磁体的必要条件，但没有指出制备高方形度钕铁硼磁体的工艺条件，特别是温度、湿度和烧结真空度等重要工艺参数的范围，以及最终磁体氧含量的范围。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种钕铁硼磁性材料及其制备方法，获得氧含量在1500～4400ppm范围内，方形度高达98％～99％的钕铁硼磁体，磁体中dhcp结构的富Nd相氧含量＜9at.％，fcc结构的富Nd相氧含量为10at.％～48at.％。

本发明是通过以下技术方案实现的，

本发明涉及一种钕铁硼磁性材料，其合金成分为Nd_aFe_100-a-b-cB_bM_c，其中：11≤a≤24、5.5≤b≤7、0≤c≤7，M为Pr、Dy、Tb、Gd、Al、Cu、Ga、Nb、Co或Y元素中一种或几种。

本发明涉及上述钕铁硼磁性材料的制备方法，包括如下步骤：

第一步、采用铸锭工艺制成钕铁硼铸合金的锭块或者用速凝薄片工艺制成钕铁硼合金速凝薄片，所述的钕铁硼铸锭合金的合金成分为Nd_aFe_100-a-b-cB_bM_c，其中：11≤a≤24、5.5≤b≤7、0≤c≤7，M为Pr、Dy、Tb、Gd、Al、Cu、Ga、Nb、Co或Y元素中一种或几种；

第二步、将锭块或速凝薄片进行粗破碎处理并经气流磨制成粉末；

所述的粗破碎处理是指：将锭块或者速凝薄片采用机械方式破碎至80～100目；

所述的气流磨制成粉末是指：通过气流磨方法将粗破碎处理后的锭块或速凝薄片磨成平均颗粒直径为4～5μm的粉末。

第三步、将钕铁硼粉末在磁场下取向压制成型，然后将坯体进行冷等静压，获得稀土坯体；

所述的取向压制成型是指：在温度10～30℃和湿度20～40％的环境下外加磁场1.6～2.0T；

所述的冷等静压的压制压力为150～250MPa。

第四步、将稀土坯体进行高真空烧结，最后经回火处理制成钕铁硼磁性材料。

所述的高真空烧结是指：设置烧结真空度1.0×10^-2～5×10^-4Pa，烧结温度为1040～1140℃进行1～4h的烧结。

所述的回火处理是指：依次在1000～800℃和500～580℃下进行两次回火，每次回火时间为1～2h。

本发明着眼于钕铁硼永磁材料的生产实际和应用，由于在实际应用中，仅仅考虑永磁体磁能积和矫顽力这两个指标是不够的，还必须考察磁体的退磁曲线方形度是否合乎要求，方形度越高表明磁体的性能越好，能承受的反向磁场强度越大，抗外磁场干扰能力越强。实际上市场上很多永磁体的退磁曲线方形度较低，98％～99％方形度的钕铁硼磁体更是鲜见。将钕铁硼合金破碎制粉后，在特定的温度和湿度下，将NdFeB磁粉进行磁场取向压型，经过特定工艺的烧结和热处理，获得氧含量在1500～4400ppm范围内，方形度高达98％～99％的钕铁硼磁体，此外该方法重复性较好。