[发明专利]一种混合模式硅胶固定相及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种混合模式硅胶固定相，其特征在于该硅胶固定相在硅胶表面连接有下述式(I)和式(II)所示结构的化合物，

其中，R为甲氧基、乙氧基或Cl。

2.如权利要求1所述的硅胶固定相，其特征在于连接在硅胶表面的式(I)化合物和式(II)化合物的反应摩尔比为1∶0.5～2。

3.如权利要求1所述的硅胶固定相，其特征在于该硅胶固定相结构式为：

4.权利要求1所述硅胶固定相的制备方法，其包括如下步骤：将下述式(I)和式(II)的硅烷偶联剂键合到表面带有羟基的活化硅胶上，用双氧水将巯基氧化为磺酸基团，所述式(I)硅烷偶联剂和式(II)硅烷偶联剂为：

其中，R为甲氧基、乙氧基或Cl。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于式(I)和式(II)的硅烷偶联剂的反应摩尔比为1∶0.5～2。

6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述硅胶与硅烷偶联剂的重量比为：3∶1～3。

7.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述键合反应是以无水甲苯作为有机溶剂，将硅胶和式(I)硅烷偶联剂以及式(II)硅烷偶联剂在三乙胺存在下加热回流20～30小时。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述氧化反应是以甲醇和水为反应溶剂加入键合反应产物和双氧水溶液，在弱酸性下，28～32℃反应10～20h。

9.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)以无水甲苯为有机溶剂，加入3重量份的硅胶以及1～3重量份的硅烷偶联剂，机械搅拌，滴入适量三乙胺作为催化剂；在N₂保护下加热回流反应20～30h后，冷却，抽虑，依次用甲苯、甲醇和丙酮洗涤；真空干燥得辛基-巯基键合硅胶；

2)向步骤1)制得的辛基-巯基键合硅胶中加入甲醇和25～35％的双氧水溶液，甲醇与双氧水溶液体积比为1∶2～4，机械搅拌，滴入适量浓硫酸使pH呈弱酸性，在28～32℃下反应10～20h后，过滤，依次用蒸馏水和甲醇洗涤；真空干燥。

10.权利要求1～3任一项所述的硅胶固定相在制备以及分离色谱中的应用。