[发明专利]一种冶金级硅中磷和硼的去除方法有效
申请号: | 201010177776.2 | 申请日: | 2010-05-20 |
公开(公告)号: | CN101844768A | 公开(公告)日: | 2010-09-29 |
发明(设计)人: | 陈朝;何发林;陈文辉;庞爱锁;罗学涛 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C01B33/037 | 分类号: | C01B33/037 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 冶金 级硅中磷 去除 方法 | ||
1.一种冶金级硅中磷和硼的去除方法,其特征在于包括以下步骤:
1)造渣:
(1)将块状硅料装入熔炼炉中熔炼,再将造渣剂覆盖在块状硅料上,得硅块混料;
(2)对熔炼炉抽真空,当真空抽至800~1200Pa时停止抽气,再充氩气至8000~12000Pa后停止充氩气;
(3)将硅块混料加热融化,通入水蒸气,再将熔化的混料浇注在熔炼坩埚下方的承接石墨坩埚上,冷却后,取出硅料;
2)酸洗:
(1)将造渣后的硅料破碎磨粉,得硅粉;
(2)将硅粉用盐酸浸泡;
(3)将盐酸浸泡后的硅粉用稀王水浸泡;
(4)将稀王水浸泡后的硅粉用氢氟酸浸泡,得已去除磷和硼的冶金级硅。
2.如权利要求1所述的一种冶金级硅中磷和硼的去除方法,其特征在于在造渣步骤的步骤(1)中,所述熔炼炉采用真空中频感应熔炼炉。
3.如权利要求1所述的一种冶金级硅中磷和硼的去除方法,其特征在于在造渣步骤的步骤(1)中,所述造渣剂为CaO-SiO2-CaF2体系,按质量比,造渣剂与块状硅料的配比为0.2~2。
4.如权利要求3所述的一种冶金级硅中磷和硼的去除方法,其特征在于所述CaO-SiO2-CaF2体系的组成及其按质量百分比为氧化钙10%~40%,氟化钙5%~20%,余为二氧化硅。
5.如权利要求1所述的一种冶金级硅中磷和硼的去除方法,其特征在于在造渣步骤的步骤(3)中,所述将硅块混料加热融化,是采用中频加热装置将硅块混料加热融化,加热温度为1500~1700℃。
6.如权利要求1所述的一种冶金级硅中磷和硼的去除方法,其特征在于在造渣步骤的步骤(3)中,所述通入水蒸气,是利用氩气为载体,将水蒸气通入到熔融的液体中;按体积比,氩气∶水蒸气=1∶(0.1~1),流量为0.5~3L/min,通入水蒸气的时间为0.5~5h。
7.如权利要求1所述的一种冶金级硅中磷和硼的去除方法,其特征在于在酸洗步骤的步骤(1)中,所述将造渣后的硅料破碎磨粉,是过100~150目筛。
8.如权利要求1所述的一种冶金级硅中磷和硼的去除方法,其特征在于在酸洗步骤的步骤(2)中,所述盐酸的摩尔浓度为1~6mol/L,所述浸泡的温度为40~100℃,浸泡的时间为5~24h;浸泡后用去离子水冲洗。
9.如权利要求1所述的一种冶金级硅中磷和硼的去除方法,其特征在于在酸洗步骤的步骤(3)中,所述稀王水,是在王水中加入1~5倍王水体积的水;所述浸泡的温度为50~100℃,浸泡的时间为5~24h;浸泡后用去离子水冲洗。
10.如权利要求1所述的一种冶金级硅中磷和硼的去除方法,其特征在于在酸洗步骤的步骤(4)中,所述稀王水,是在王水中加入1~5倍王水体积的水;所述氢氟酸的摩尔浓度为1~15mol/L;所述浸泡的温度为40~100℃,浸泡的时间为5~24h;所述硅粉用氢氟酸浸泡后再加入氢氟酸体积20%的氨水,浸泡后用去离子水冲洗。
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