[发明专利]一种小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法有效
申请号: | 201010178372.5 | 申请日: | 2010-05-19 |
公开(公告)号: | CN101823728A | 公开(公告)日: | 2010-09-08 |
发明(设计)人: | 王鹏飞;杨德兴;徐华胜;吕爱玲;刘飒;吕待清 | 申请(专利权)人: | 上海化工研究院;上海绿强新材料有限公司 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
地址: | 200062 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 晶粒 sapo 34 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,该方法具体步骤如 下:
(1)在常温下将拟薄水铝石、硅溶胶和四乙基氢氧化铵混合,控制搅拌速度 为500-800rpm,搅拌7-16h使其混合均匀,再加入磷酸并继续搅拌4-10h,将得到 的溶液装入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,将该反应釜放入20-100℃的 恒温箱中老化10-24h,再于110-170℃下晶化1-9h,得到含有老化液的一次晶体;
(2)去除步骤(1)中得到的老化液,向一次晶体中补加二次蒸馏水并搅拌均 匀,再将其置于高压釜,控制温度为160-220℃晶化处理8-18h,得到二次晶体;
(3)利用超声波对二次晶体进行超声分散2-6h,利用蒸馏水洗涤后向二次晶 体中加入双氧水,置于40-90℃的恒温油浴中搅拌反应8-12h,最后干燥10-20h, 即得到晶粒粒径为300-500nm的小晶粒SAPO-34分子筛;
所述步骤(1)中的拟薄水铝石、硅溶胶、四乙基氢氧化铵和磷酸的重量比为 (3.0-14.0)∶(2.0-12.0)∶(70-150)∶(10-40);
所述步骤(2)中的一次晶体与补加的二次蒸馏水的重量比为(80-100)∶ (60-80);
所述步骤(3)中的二次晶体与加入的双氧水的重量比为(10-20)∶(30-50)。
2.根据权利要求1所述的一种小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在 于,所述的拟薄水铝石中Al2O3的质量分数为50%-75%。
3.根据权利要求1所述的一种小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在 于,所述的硅溶胶为SiO2质量分数为10%-40%的碱性硅溶胶。
4.根据权利要求1所述的一种小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在 于,所述的四乙基氢氧化铵质量分数为10%-40%。
5.根据权利要求1所述的一种小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在 于,所述的磷酸为质量分数为60%-90%的正磷酸。
6.根据权利要求1所述的一种小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在 于,所述的过氧化氢质量分数为20%-40%。
7.根据权利要求1所述的一种小晶粒SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在 于,所述的小晶粒SAPO-34分子筛可用于甲醇制低碳烯烃的反应。
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