[发明专利]连续化结晶药用芒硝的制造工艺

说明书

所属技术领域：

本发明属于精细化学品加工领域。

背景技术：

十水硫酸钠就是芒硝，芒硝(Na₂SO₄·10H₂O)，英文名称：hydrous Thenardite。含结晶水55.9％，硫酸钠44.1％。纯矿物含Na₂O 19.3％，SO₃ 24.8％。单斜晶系，通常呈粒状、块状，也有呈皮壳状或被膜状。无色透明，杂质将其染成灰、灰绿、淡黄、乳白、黑色等。玻璃光泽。条痕白色。硬度1.5～2.0。比重1.48。有微苦咸味。在100℃时失去结晶水。在干燥空气中逐渐失水而转变为白色粉末状无水芒硝，燃烧时火焰现深黄色。溶于水和甘油而不溶于乙醇。而无水硫酸钠也称无水硝、无水芒硝、元明粉；白色细粒结晶或粉末，易溶于水，有吸湿性，无臭，无毒，药用芒硝主要是以晶体的形式运用于医药领域。

药用芒硝的性质：

产品性状：药用芒硝(Na₂SO₄·10H₂O)为棱柱状、长方形或不规则块状及粒状。无色透明或类白色半透明。质脆、易碎。断面呈玻璃样光泽。无臭、味咸。

产品功能与主治：

1、产品功能与主治：泻热通便、润燥软坚、清火消肿。用于实热便秘，大便燥结，积滞腹痛，外治乳痛，痔疮肿痛。

2.外用热敷，消炎去肿。

3.质量指标：药用芒硝(精硝)国家标准：

在中国专利号CN101041444A中介绍了用盐水溶液冷冻结晶分离芒硝(硫酸钠)的方法，它经过调节PH值、预冷、控制结晶温度在0-10℃、分离、再结晶，制成成品。该方法采用的工艺流程实际上是先将硝水制成含结晶水的芒硝，然后再脱除芒硝中的游离水，最后得到含结晶水的芒硝生产工艺流程；采用该工艺方法制造含结晶水的芒硝其能耗高，芒硝纯度也不高，同时不利于大规模生产。

在中国专利号97116654.4中介绍一种冷冻结晶生产含结晶水的芒硝的生产方法，它经过脱卤、浓缩、滩晒、收集、除杂等工艺流程，该方法主要采用冷却浓缩、晒制的方法，且热天温度控制18℃，冬春季节控制在10℃，其目的是这样一步法结晶制造含结晶水的芒硝，但是，这样制造出的芒硝纯度不高，而且需要采收场地大等不利因数，同时要想年产数十万吨的可能性很小。

在中国专利号：2008100446515中介绍了一种高纯度特种芒硝的制造方法，它采用了物理和化学的方法处理含有各种杂质的硝水，与本发明中精制纯化硝水的方法有较大的区别，为了提高处理的效率，本发明不需要硝水澄清池，直接经过过滤除去机械杂质。同时采用絮凝剂和沉淀剂迅速将硝水里的钙镁等金属化合物沉淀和澄清除去。

发明内容：

本发明的目的是研究一种连续化结晶药用芒硝的制造工艺，使其能够克服现有药用芒硝生产技术的缺点，传热、传质效率高、能耗低，有利于规模化的生产；克服芒硝生产工艺流程中储存设备过多等缺点，使生产工艺流程缩短。

连续化结晶药用芒硝的制造工艺，在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计的调控下将井下输送的一定浓度原硝水经多级管道过滤器除去机械杂质、多级离子交换精制纯化处理得到极低杂质含量的精硝水后，输入连续化结晶工艺系统，经多级串联离心机进行连续固—液分离，得到医药级的芒硝，其具体制造工艺如下：

1、在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计的调控下从矿井下输出的原硝水的工艺流程管道中经三级管道过滤器除去机械杂质。经过初级管道过滤器除去1mm以上的机械杂质，经过次级管道过滤器除去0.1mm以上的机械杂质，经过三级管道过滤器除去1um以上的机械杂质。

2、在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计的调控下将1)处理后的硝水，经过8级离子交换器处理除去硝水中的钙、镁等离子以及铁、砷、铅、镉、锑等重金属离子，使其砷、铅、镉、锑等金属离子在硝水中的总含量在0.5ppm，从而得到精制的芒硝水。

3、在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计的调控下将2)精制纯化后的精硝水泵入连续化结晶系统，在其中精硝水与1-3℃的冷水进行热交换，形成含有10-20％硫酸钠晶体的过饱和溶液——晶浆；晶浆从结晶器的底部输入，晶体在结晶器内长大到0.5-1.2mm，从而形成35-40％的晶浆，然后将晶浆输入稠厚器，含硫酸钠的饱和溶液清液又返回热交换器进一步参与循环冷却，这样就实现了医药芒硝的连续化结晶工艺。