[发明专利]一种1,2-HRC60衍生物的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010180350.2 申请日: 2010-05-24
公开(公告)号: CN101844758A 公开(公告)日: 2010-09-29
发明(设计)人: 高翔;杨微微 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02
代理公司: 长春科宇专利代理有限责任公司 22001 代理人: 马守忠
地址: 130022 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 hrc sub 60 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-HRC60衍生物的制备方法,其特征在于,其步骤和条件如下:所述的1,2-HRC60衍生物,其结构式为:

式中,R=H,o-CH3,m-CH3,p-CH3,m-Br,或p-Br;其分子式如下:

1,2-H(PhCH2)C60、1,2-H(o-CH3PhCH2)C60、1,2-H(m-CH3PhCH2)C60、1,2-H(p-CH3PhCH2)C60、1,2-H(o-BrPhCH2)C60或1,2-H(p-BrPhCH2)C60

C60与有机溴化物RBr摩尔比为1∶10~15;在惰性气氛氮气或氩气的保护下,向含有0.1M的高氯酸四丁基胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入C60,施加相对于饱和甘汞电极-1.10V的还原电位,进行控制电位本体电解,将C60还原成C602-,按摩尔配比加入有机溴化物RB,搅拌下反应2个小时,之后旋转蒸发除去溶剂,用甲醇清洗以除去高氯酸四丁基胺,过滤得到粗产物;粗产物在真空干燥箱中干燥,干燥的粗产物采用高效液相色谱,以甲苯作流动相,在Buckyprep柱上进行分离,得到纯的化合物1,2-HRC60;所述的有机溴化物的R为PhCH2、o-CH3PhCH2、m-CH3PhCH2、p-CH3PhCH2、m-BrPhCH2或p-BrPhCH2

2.如权利要求1所述的一种1,2-HRC60衍生物的制备方法,其特征在于,所述的C60与有机溴化物RBr的摩尔比为1∶10。

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