[发明专利]环己烷液相氧化制备环己酮和环己醇混合物的方法无效
申请号: | 201010182681.X | 申请日: | 2010-05-26 |
公开(公告)号: | CN102260136A | 公开(公告)日: | 2011-11-30 |
发明(设计)人: | 靳海波;郭志武;佟泽民 | 申请(专利权)人: | 北京石油化工学院 |
主分类号: | C07C27/12 | 分类号: | C07C27/12;C07C35/08;C07C29/50;C07C49/403;C07C45/33 |
代理公司: | 小松专利事务所 11132 | 代理人: | 陈祚龄 |
地址: | 102617 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环己烷 氧化 制备 环己酮 己醇 混合物 方法 | ||
1.环己烷液相氧化制备环己酮和环己醇混合物的方法,其特征在于它按下述步骤进行:
(a)采用液态环己烷与含氧浓度为5~50%的含氧气体为原料,含氧气体的体积为液态环己烷体积的20~60倍,先将液态环己烷与催化剂加入混合器(1)混合后加热至反应温度,从立式多级气液鼓泡塔反应器底部通入塔内2~6级的主反应区(2)与含氧气体从立式多级气液鼓泡塔反应器底部和侧面2~6级底部进入塔内并流的主反应区使氧化气体与液态环己烷均匀接触进行氧化反应,反应区的温度在60~180℃,反应压力为0.1~2MPa,反应时间10~60分钟,
(b)氧化后的液体混合物经过从立式多级气液鼓泡塔反应器顶部的气液分离器(4)进行分离,液体以溢流方式进入第二反应区(3)进行反应,反应区的温度在60~180℃,反应压力为0.1~2MPa,反应时间5-30分钟,而尾气从塔顶引入冷凝器(5),尾气进行处理排出,冷凝的环己烷返回主反应区;第二反应区的生成的过氧化物经分解单元(6),再精馏得到环己酮和环己醇混合物产品。
2.根据权利要求1所述环己烷液相氧化制备环己酮和环己醇混合物的方法,其特征在于:所述的第一反应区的温度在60~180℃,2-6级反应温度可沿反应物输出方向均匀递降,每级温差3~10℃。
3.根据权利要求1所述环己烷液相氧化制备环己酮和环己醇混合物的方法,其特征在于:所述的氧化反应为均相或非均相催化氧化,其均相氧化的催化剂为环烷酸钴、醋酸钴或钴盐,催化剂用量为环烷酸重量的2~4ppm,非均相氧化的催化剂为纳米氧化铁、纳米氧化钴或分子筛负载的纳米氧化铁或纳米氧化钴,催化剂用量为环己烷重量的3~5%。
4.根据权利要求1所述环己烷液相氧化制备环己酮和环己醇混合物的方法,其特征在于:所述的主反应区的每级采用均匀分布的盘管分布器,开孔均匀分布在盘管上,其开孔率为0.5%~5%,开孔大小为1mm~6mm。
5.根据权利要求1所述环己烷液相氧化制备环己酮和环己醇混合物的方法,其特征在于:所述的主反应区第一级为引发区。
6.根据权利要求1所述环己烷液相氧化制备环己酮和环己醇混合物的方法,其特征在于:所述的分解单元可在均相催化进行,也可在碱性水溶液存在下的非均相催化条件下进行。
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