[发明专利]2-正丁基-5-取代氨基苯并呋喃及其制备方法

权利要求书

1.一种式Ⅰ所示的决奈达隆关键中间体，其中R代表的是苄氧羰酰基，叔丁氧羰酰基，9-芴甲氧羰酰基，

2.一种根据式Ⅰ所示的决奈达隆关键中间体的制备方法，其特征包括以下步骤：

1)式(Ⅱ)化合物经过乙酸酐或者乙酰氯得到式(Ⅲ)化合物；

2)式(Ⅲ)化合物经2-溴正己酰氯付克酰基化的，得到式(Ⅳ)化合物；

3)式(Ⅳ)化合物经碳酸钠脱水环合得到式(Ⅴ)化合物；

4)式(Ⅴ)化合物经硼氢化钠还原得到式(Ⅵ)化合物；

5)式(Ⅵ)化合物经盐酸脱水并成盐得到式(Ⅶ)化合物；

6)式(Ⅶ)化合物和苄氧羰酰氯、叔丁氧碳酸酐、9-芴甲氧羰酰氯反应得到式(Ⅰ)化合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其中步骤1中采用常规的氨基乙酰化的条件和方法进行反应，滴加酰氯的温度为-10～-5℃；反应时间为10～25h；有机溶剂为本领域常规使用的能溶解化合物Ⅱ的溶剂；溶剂的用量为化合物Ⅱ的8～20倍。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其中步骤2采用常规的付克酰基化的条件和方法进行反应，滴加酰氯的温度为0℃，然后再回流反应；反应时间为10～25h；有机溶剂为本领域常规使用的能溶解化合物Ⅲ的溶剂；溶剂的用量为化合物Ⅲ的4～12倍；加入的路易斯酸为常规的付克酰基化常用的路易斯酸，选自三氯化铝、三氯化铁、三氟化硼；路易斯酸摩尔用量为化合物Ⅲ的3～5倍。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其中步骤3采用常规的消除的条件和方法进行反应，反应温度为回流反应；反应时间为0.5～2h；有机溶剂为本领域常规使用的能溶解化合物Ⅳ的溶剂；溶剂的用量为化合物Ⅳ的6～16倍；无机碱为碳酸钠或碳酸钾；无机碱的用量为化合物Ⅳ的0.5～1.5倍。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其中步骤4采用常规的负氢还原羰基的条件和方法进行反应，反应温度为-15～0℃；反应时间为1.5小时；有机溶剂为本领域常规使用的能溶解化合物Ⅴ的溶剂；溶剂的用量为化合物Ⅴ的6～16倍；还原试剂为硼氢化钠或硼氢化钾；还原试剂的用量为化合物Ⅴ的1.5～3倍。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其中步骤5采用常规的消除然后成盐酸盐的条件和方法进行反应，反应温度为溶剂的回流温度；反应时间为2小时；有机溶剂为本领域常规使用的能溶解化合物Ⅵ的溶剂；有机溶剂的用量为化合物Ⅵ的0.5～2倍；盐酸的浓度为15～25％；盐酸的用量为化合物Ⅵ的0.5～1.5倍。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其中步骤6采用常规的氨基保护的条件和方法进行反应，反应温度为室温；反应时间为3小时；有机溶剂为本领域常规使用的能溶解化合物Ⅶ的溶剂；有机溶剂的用量为化合物Ⅶ的5～30倍；所用的苄氧羰酰氯、叔丁氧碳酸酐、9-芴甲氧羰酰氯的用量为式(Ⅶ)化合物的摩尔比为1.5～3倍。