[发明专利]L-羟脯氨酸甲酯的制备方法无效
申请号: | 201010184850.3 | 申请日: | 2010-05-27 |
公开(公告)号: | CN102260203A | 公开(公告)日: | 2011-11-30 |
发明(设计)人: | 张明宝 | 申请(专利权)人: | 张明宝 |
主分类号: | C07D207/16 | 分类号: | C07D207/16 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 徐激波 |
地址: | 225600 江苏省高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟脯氨酸 制备 方法 | ||
1.一种L-羟脯氨酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)酯化:将L-羟脯氨酸溶于无水甲醇中,然后在-3℃时滴加氯化亚砜催化剂,反应10~20小时得到反应液,催化剂的滴加速度为50滴/分钟,其中L-羟脯氨酸∶无水甲醇∶催化剂的摩尔比为1∶3~5∶0.2~0.8;
(2)水洗:将步骤(1)中得到的反应液倒入水中,用丙酮洗涤3次,每次取水相,在最后一次得到的水相溶液中加入乙醚和氯化钠,留乙醚相溶液,然后在乙醚相溶液中加入碱调节PH至中性,分去碱水相,留乙醚相溶液;
(3)浓缩:将乙醚相溶液倒入反应容器中进行减压浓缩,直至反应容器中全部为油状液体时停止浓缩;所述油状液体即为L-羟脯氨酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的L-羟脯氨酸甲酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,L-羟脯氨酸∶无水甲醇∶催化剂的摩尔比为1∶3.5∶0.3。
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