[发明专利]含溴的对硝基二苯乙烯类染料敏化剂及其合成与应用

权利要求书

1.一种含溴的对硝基二苯乙烯类染料敏化剂，其化合物的典型化学结构通式为：

其中分子结构式中R₁、R₂、R₃、R₄、R₅均代表氢原子或溴原子取代基，且R₁、R₂、R₃、R₄、R₅中至少有一个为溴原子取代基。

2.一种制备权利要求1所述的含溴的对硝基二苯乙烯类染料敏化剂的合成方法，其特征是步骤如下：

第一步：含溴苄溴的合成

含溴的甲苯与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)以摩尔比1∶1比例在三口的磨口烧瓶中混合，加上冷凝装置，在CCl₄中回流36至72个小时，过滤，固体在苯/环乙烷中重结晶，过滤得到晶体，备用；

反应方程式：

其中分子结构式中R₁、R₂、R₃、R₄、R₅均代表氢原子或溴原子取代基，且R₁、R₂、R₃、R₄、R₅中至少有一个为溴原子取代基；

第二步：3′，4′-二羟基-4-硝基二苯乙烯的制备

在三口烧瓶中按摩尔比为1∶1.5∶1.5加入对硝基苯乙酸、3，4-二羟基苯甲醛以及六氢吡啶，加热至100℃反应3-4小时，直至无气泡产生，然后升温到130℃，继续反应2小时，反应物用热无水乙醇重结晶2次，得到棕黑色固体，干燥备用；

第三步：含溴的对硝基二苯乙烯类染料敏化剂的合成

将第二步所得的3’，4’-二羟基-4-硝基二苯乙烯与第一步所得相应的溴化产物以摩尔比1∶6加入到三口的磨口烧瓶中混合，然后分别用适量的干燥的丙酮溶解，加入摩尔比1∶6的碱性催化剂，再按摩尔比1∶0.05加入相转移催化剂18-冠醚-6，在氩气保护下室温反应48小时，反应结束后浓缩除去丙酮，用二氯甲烷重新溶解，加水萃取，取有机层用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂，将溶液浓缩用适量苯和环己烷溶解，硅胶柱分离，再用苯和环己烷重结晶得到的黄色固体，即为含溴的对硝基二苯乙烯类染料敏化剂。

3.一种权利要求1的含溴的对硝基二苯乙烯类染料敏化剂，其用途是：作为产生单重态氧的光敏化剂。