[发明专利]一种除草剂莎稗磷的制备方法有效
| 申请号： | 201010187794.9 | 申请日： | 2010-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN102260287A | 公开（公告）日： | 2011-11-30 |
| 发明（设计）人： | 薛有仁;叶艳明;侯广新;于春睿;于福强;刘春成;崔广坚 | 申请（专利权）人： | 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司;沈阳科创化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/165 | 分类号： | C07F9/165 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 周秀梅;何薇 |
| 地址： | 100031 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 除草剂 莎稗磷 制备 方法 | ||
1.一种莎稗磷制备方法，包括：
1)在相转移催化剂的存在下，2-氯-N-(4-氯苯基)-N-异丙基乙酰胺与甲基硫化物盐的水溶液于10-80℃温度范围内进行缩合反应0.5-12小时；甲基硫化物盐的加入量为理论量的0.9-1.3倍；所述的相转移催化剂选自季铵盐、季鏻盐或冠醚，其加入量以重量计为2-氯-N-(4-氯苯基)-N-异丙基乙酰胺的0.01-10％；
2)反应结束后，物料降温至0-30℃，莎稗磷产品结晶析出，经过滤、洗涤、干燥得到莎稗磷产品。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的甲基硫化物盐选自其钠盐、钾盐或铵盐，甲基硫化物盐的水溶液的重量百分浓度为10-50％。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的相转移催化剂选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化鏻、三苯基乙基溴化鏻、18-冠-6、15-冠-5、二环己基-18-冠-6或二苯基-18-冠-6。
4.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的相转移催化剂选自四丁基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或18-冠-6；催化剂的加入量为2-氯-N-(4-氯苯基)-N-异丙基乙酰胺重量的0.1-1％。
5.按照权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于：反应温度50-60℃；反应时间2-5小时；甲基硫化物盐的水溶液浓度20-40％，加入量为理论量的1.0-1.1倍。
6.按照权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于：反应结束后，物料降温至0-10℃析出产品。
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