[发明专利]从植物油脱臭馏出物中提取角鲨烯的方法有效
申请号: | 201010190275.8 | 申请日: | 2010-06-02 |
公开(公告)号: | CN101830770A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
发明(设计)人: | 丁辉;齐德珍;徐世民;张艳华 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C11/21 | 分类号: | C07C11/21;C07C7/04;C07C7/10;C07D311/72;C07J75/00;C07J9/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 植物油 脱臭 馏出物中 提取 角鲨烯 方法 | ||
1.从植物油脱臭馏出物中提取分离角鲨烯的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)脱臭馏出物不皂化物的制备:取DD油、碱和低级醇溶液,醇溶液体积与DD油质量的比例为2~4、碱的醇溶液浓度为0.5~1.5mol/L;在煮沸回流条件下反应1~4h,停止反应后在回流管顶部加入蒸馏水,并旋转摇动三口烧瓶,待冷却后,用正己烷分五次萃取,合并萃取相,再用10%的乙醇水溶液V(乙醇)∶V(水)=1∶9洗涤萃取相,去碱、去皂,再将洗涤后的萃取相放于冰箱,去除析出的皂,用旋蒸仪蒸除溶剂得不皂化物;
2)二级分子蒸馏:以不皂化物为原料,在蒸发温度为70~90℃、系统压力0.001~0.01mbar、刮膜转速200~300rpm、进料速度1~4ml/min的条件下进行第一次分子蒸馏;以第一次分子蒸馏的馏余物为原料,在蒸发温度为160~200℃、系统压力0.001~0.01mbar、刮膜转速200~300rpm、进料速度3~7ml/min的条件下进行第二次分子蒸馏,得到的馏出物为角鲨烯粗品;
3)结晶回收甾醇:取第二次分子蒸馏的轻相于锥形瓶中,加入丙酮与甲醇的混合溶液,放于冰箱中4~6h,后抽滤得到白色晶体植物甾醇,将滤液旋蒸去溶剂后得到去甾醇后的角鲨烯样品;
4)溶剂萃取:以3)中得到的样品为原料,加入甲醇/正己烷混合溶液,反复萃取3次,正己烷层旋蒸去除溶剂后得到角鲨烯产品,甲醇层旋蒸去除溶剂后可回收维生素E。
2.如权利要求1所述的角鲨烯的制备方法,其特征在于皂化所用碱为KOH或NaOH,低级醇为乙醇或甲醇。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的提取不皂化物所用溶剂为正己烷、石油醚或乙醚。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤3)溶剂使用丙酮与甲醇的混合溶液,且V丙酮∶V甲醇=3~4∶1。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于萃取过程为:以3)中第二次萃取后,用同样方法进行第三次萃取,此时得到四个甲醇层,四个正己烷层,分别合并甲醇层与己烷层,正己烷层旋蒸去除溶剂后得到角鲨烯产品,甲醇层旋蒸去除溶剂后可回收维生素E。
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