[发明专利]一种噻托溴铵的制备方法

权利要求书

1.一种噻托溴铵的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)双(2-噻酚基)乙醇酸东莨菪酯的制备：

将东莨菪醇、双(2-噻酚基)乙醇酸甲酯和碳酸钾加入有机溶剂中，东莨菪醇和双(2-噻酚基)乙醇酸甲酯的摩尔比为1∶1～1.5，碳酸钾的加入质量为东莨菪醇和双(2-噻酚基)乙醇酸甲酯总质量的1～10％，在惰性气氛、120～150℃条件下，加热回流1～4小时；反应结束后，冷却，过滤，滤液浓缩制得双(2-噻酚基)乙醇酸东莨菪酯；

(2)噻托溴铵的制备：

将双(2-噻酚基)乙醇酸东莨菪酯与溴甲烷加入有机溶剂中，双(2-噻酚基)乙醇酸东莨菪酯与溴甲烷的摩尔比1∶5～10，在惰性气氛、室温条件下，搅拌反应15～25小时；反应结束后，去除溶剂，制得噻托溴铵。

2.根据权利要求1所述的噻托溴铵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机溶剂为非极性溶剂或非极性溶剂与极性溶剂按体积比5～100∶1的混合物；所述的非极性溶剂正己烷、环己烷、正庚烷和正辛烷中的任意一种或几种的任意比例的混合物；所述的极性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种的任意比例的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的噻托溴铵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，当东莨菪醇、双(2-噻酚基)乙醇酸甲酯和碳酸钾总质量为1g时，有机溶剂的体积为1～20mL。

4.根据权利要求1所述的噻托溴铵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，东莨菪醇和双(2-噻酚基)乙醇酸甲酯的摩尔比为1∶1.1～1.3。

5.根据权利要求1所述的噻托溴铵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，碳酸钾的加入质量为东莨菪醇和双(2-噻酚基)乙醇酸甲酯总质量的2～6％。

6.根据权利要求1所述的噻托溴铵的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的有机溶剂为乙腈、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯中的任意一种或几种的任意比例的混合物。

7.根据权利要求1或4所述的噻托溴铵的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，当双(2-噻酚基)乙醇酸东莨菪酯与溴甲烷的总质量为1g时，有机溶剂的体积为1～20mL。

8.根据权利要求1所述的噻托溴铵的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，双(2-噻酚基)乙醇酸东莨菪酯与溴甲烷的摩尔比1∶6～8。

9.根据权利要求1所述的噻托溴铵的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在惰性气氛、室温条件下，搅拌反应20～25小时。

10.根据权利要求1所述的噻托溴铵的制备方法，其特征在于，步骤(1)或步骤(2)中，所述的惰性气氛为氮气、氦气、氖气、氩气或氙气。