[发明专利]免加热法生产聚合物乳液有效
申请号: | 201010192444.1 | 申请日: | 2010-06-02 |
公开(公告)号: | CN102268115A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 艾书伦;艾照全 | 申请(专利权)人: | 武汉强力荷新材料有限公司 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/14;C08F2/26;C08F2/30;C08F2/40;C09D133/08;C09D133/12;C09J133/08;C09J133/12 |
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地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 加热 生产 聚合物 乳液 | ||
1.(甲基)丙烯酸酯等单体,去阻备用。在聚合装置的反应釜中通氮气,加入水、乳化剂,搅拌,加入第一批单体和第一批氧化还原引发剂,当温度自升到30-33℃时,通入冷却水使温度控制在30-40℃最好在35±1℃,在4~5小时同步等比例滴加①单体、②还原剂与乳化剂水溶液、③氧化剂与乳化剂水溶液,在上述原料加入85~90%时,停止加入②和③,加倍快速加完①,使温度上升到40℃反应1h,加余下的②和③,再反应1小时,所得聚合物乳液即胶乳固含量可达70%,可用作快干涂料、胶粘剂的基料。
2.权利要求1所述的单体是丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、苯乙烯、丙烯腈、醋酸乙烯酯,丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯,可以是单一单体,也可以是其两种或两种以上的混合单体,单体采用真空40℃蒸馏提纯或用活性氧化铝吸附柱除去阻。
3.权利要求1所述的引发剂中的氧化剂为K2S2O8、(NH4)2S2O8、Na2S2O8、过氧化环己酮、过氧化苯甲酰、过氧化氢异丙苯,对于油溶性引发剂应溶于单体后备用;所采用的还原剂为NaHSO3、Na2SO3、次硫酸钠、次磷酸钠、亚硝酸钠等,可以由一种氧化剂与一种还原剂组成氧化还原引发体系,也可以由两种或两种以上的氧化剂和还原剂组成复合氧化还原引发体系。
4.权利要求1所述的乳化剂为硬脂酸钠、歧化松香酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、油酸钠等与非离子型乳化剂辛基或壬基酚聚氧乙烯醚OP-10或OP-15或OP-25,可以是单一的乳化剂也可是它们的混合物,阴离子/非离子乳化剂质量比=1/1~5,最好为1/2~3,也可以用非离子阴离子一体化的单一乳化剂例如辛基或壬基酚聚氧乙烯醚OP-10或OP-15的马来酰化硫酸盐。
5.权利要求1所述的水为0℃~33℃的常见任意自然温度的水去离子或蒸馏后的水,权利要求1所述的氮气纯度为99.99%。
6.权利要求1所述的反应装置和具体制备工艺为:在装有温度计、回流冷凝器、加料装置、搅拌装置的反应器中,通入氮气10分钟后,加入水、乳化剂、单体,使乳化剂浓度达水的0.5~5%、使单体达水的10~25%,保持通氮,搅拌半小时,加入还原剂,还原剂的用量为所用氧化剂摩尔数的三分之一至四分之三,最好是三分之二,10~20分钟后加入氧化剂,其用量为所加单体量的0.2~2%,最好为0.3~0.5%,继续保持通N2和搅拌,注意观察温度,当有自升温时,说明已引发反应,当其升温到30-33℃时,通入任意自然温度的冷却水使温度控制在35℃±1℃,当温度稳定后,从高位槽上分别同步加入混合单体、氧化剂和还原剂的溶液,控制加料速度和通冷却水的流量,控制反应器内的温度使之保持在35±1℃,到所用单体原料仅余总量的约5~10%时,开始以比正常速度快一倍的加料速度加入单体,且在快速加单体的同时停止加入引发剂,余下的约5-10%的引发剂等1小时后加入,上述整个过程一直保持100-150升(35℃下的体积)/小时的流速通入氮气,加完余下的引发剂后再搅拌反应1-2小时时至残留单体浓度在0.01%以下,加入助剂即得聚合物乳液产品。
7.权利要求1所述的第一批单体和第一批引发剂的加入量与原料水、单体和当时的气候温度密切相关,如果温度较高,第一批单体或第一批引发剂加入量可适量少加,如果温度较低则应适量多加,通常以35℃温度为基准,温度每下降1℃,引发剂用量增加其基准用量的1-3%,反之亦然。
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