[发明专利]一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法

权利要求书

1.一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法，其特征在于它是由薄层色谱扫描法测定枸杞子中甜菜碱的含量和黄芪、麦冬的薄层鉴别组成，它的操作步骤为：1、样品处理，2、点样量的确定，3、提净实验及提取时间的确定，4、层析，5、测定波长的确定，6、扫描，7、线性关系考察，8、精密度试验，9、稳定性试验，10、重现性试验，11、回收率实验，12、枸杞子药材含量测定，13、样品含量测定。

2.根据权利要求1所述的一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法，其特征在于薄层色谱扫描法对枸杞子中的甜菜碱含量的测定：取装量差异项下的供试品，混匀，取5g，精密称定，加硅藻土适量，搅拌至均匀的散状，低温烘干，加80％的甲醇溶液50～100ml回流提取1小时，放冷，滤过，残渣及滤器用80％的甲醇50ml分次洗涤，合并洗液与滤液，水浴浓缩至约10ml后，放冷，加盐酸调节pH值至1，加活性炭1g，煮沸，放冷，滤过，残渣及滤器用水30ml洗涤，合并洗液与滤液，加新制的2.5％硫氰酸铬铵溶液25ml，摇匀，置冰水中放置3小时，用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，洗液弃去，抽干；残渣加丙酮分多次溶解，洗涤至溶液无色，洗液与抽滤液合并，转移至25ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，放置，作为供试品溶液，另取甜菜碱对照品适量，减压干燥12小时以上，加0.5％盐酸甲醇溶液制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液20μl、对照品溶液3μl与6μl，分别交叉点于同一以含0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮∶无水乙醇∶盐酸＝10∶6∶1.8为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，放置1.5小时，待溶剂充分挥干，喷以新配制的改良碘化铋钾试液，放置薄层板背景均匀，斑点清晰后，照薄层色谱法进行扫描，波长：λ_S＝520nm，λ_R＝590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得：供试品每1g含枸杞子以甜菜碱计，不得少于0.80mg。

3.根据权利要求1所述的一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法，其特征在于黄芪薄层鉴别法：取供试品2g，置烧杯中，加硅藻土适量，搅拌至均匀的散状，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷∶甲醇＝7∶3的混合溶液50～100ml，超声处理：功率250W，频率40KHz，30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取枸杞子对照药材约1g，加水适量，煎煮两次，每次30分钟，放冷，滤过，用上述混合溶液萃取两次，每次50ml，水液弃去，合并混合溶液，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为对照药材溶液；吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一以含0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯∶甲醇∶冰醋酸＝16∶1∶0.02为展开剂，展距14cm，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮浅蓝色荧光斑点。

4.根据权利要求1所述的一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法，其特征在于麦冬薄层鉴别法：取供试品25g，置烧杯中，加硅藻土适量，搅拌至均匀的散状，置具塞锥形瓶中，加水饱和的正丁醇50～100ml，超声处理：功率250W，频率40KHz，30分钟，滤过，残渣用水饱和的正丁醇液分两次洗涤，每次20ml，合并正丁醇液，再用1％氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30ml，碱液弃去，正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗涤至中性，分取正丁醇液，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以含0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水＝10∶20∶11∶5、10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

5.根据权利要求1所述的一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法，其特征在于所述的点样量的确定：将制得的供试品溶液，进行梯度点样，展开，取出，晾干，显色，放置至斑点清晰，结果供试品溶液点样量在20μl斑点适中，且恰居中在工作曲线2～3点之间，故供试品点样量确定为20μl。