[发明专利]高纯度固态烷基化二苯胺的制备方法无效
申请号: | 201010194418.2 | 申请日: | 2010-06-08 |
公开(公告)号: | CN102276480A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 付春;韦志强;孙阿沁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工集团公司;南化集团研究院 |
主分类号: | C07C211/55 | 分类号: | C07C211/55;C07C209/68 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 固态 烷基化 苯胺 制备 方法 | ||
1.高纯度固态烷基化二苯胺的制备方法,其特征是在无水氯化铝催化剂存在下,在反应温度为80~230℃,反应压力0.2-0.5MPa下,C4~C14α-烯烃与二苯胺反应,二苯胺与C4~C14α烯烃的摩尔比为1∶1~6,当反应物中二苯胺重量百分含量小于0.5%时,停止反应减压蒸馏除去过量的α-烯烃并收集反应产物,产物先经强碱溶液洗涤,分离有机相,之后有机相中加入酸中和过量的碱液,热水洗涤后加入极性溶剂甲苯及甲醇等溶剂对产物进行重结晶,既得高纯度固态烷基化二苯胺产品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是C4~C14α--烯烃为二异丁烯或壬烯。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征是C4~C14α--烯烃一次加入或分几次加入反应体系。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是无水氯化铝用量为二苯胺用量的5~30%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是反应物中加入用量为5~200ppm的阻聚剂。
6.如权利要求1或5所述的方法,其特征是阻聚剂选自对苯二酚或对羟基苯甲醚。
7.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
8.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的极性溶剂为甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚或其混合物。
9.如权利要求1所述的方法,其特征是反应时间为4~6小时。
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