[发明专利]金属掺杂的有机无机复合SiO2膜的制备方法

权利要求书

1.一种金属掺杂的有机无机复合SiO₂膜的制备方法，其具体步骤为：

a：金属掺杂的有机无机复合SiO₂溶胶的合成

将硅氧烷和溶剂按体积比1∶1～1∶10的比例混合置于冰浴中，向其中加入催化剂，再将此溶液置于温度为40～90℃的恒温水浴中进行第一步反应，反应1～3小时后，取出放置于冰浴中，再向其中加入含有金属M的盐的溶液，控制M∶Si的摩尔比为0.1～1；然后再加入催化剂，继续置于40～90℃的恒温水浴中进行第二步反应，第二步反应1～3小时；获得外观透明的金属掺杂的有机无机复合SiO₂溶胶；

b：涂膜过程

将上述溶胶与溶剂按体积比1∶3～1∶20的比例稀释配制成制膜液，将制膜液在载体表面涂膜；

c：干燥烧结过程

将涂覆制膜液的载体干燥，升温至200～700℃的范围内在气体保护下1～10h后自然降温；制得金属掺杂的有机无机复合SiO₂膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的硅氧烷为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、1，2-二(三乙氧基硅基)乙烷或1，2-二(三乙氧基硅基)甲烷。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的含有金属M的盐为含有金属M的醇盐或硝酸盐；含有金属M的盐溶液为含有金属M盐的乙醇溶液；含有金属M的盐溶液质量浓度为10％～30％。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的含有金属M的醇盐为正丙醇锆、钛酸四乙酯或五正丁氧基铌；含有金属M的硝酸盐为Ni(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、Mg(NO₃)₂·6H₂O或Co(NO₃)·6H₂O。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A中所述的冰浴温度为-20～0℃；恒温水浴的温度为50～70℃；步骤a和b中的溶剂为无水乙醇、甲醇或丁醇。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的催化剂为HCl、H₂SO₄或HNO₃，其浓度为0.4～1.5mol/l；步骤a中第一步反应催化剂的加入量以H⁺∶Si的摩尔比为1∶10～1∶50；第二步反应催化剂的加入量以H+∶M的摩尔比为1∶1～1∶30。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b中的溶胶与溶剂的体积比1∶3～1∶10。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b中的载体为γ-Al₂O₃、ZrO₂或TiO₂。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c中的升温速率为0.2～2℃/min；烧成温度为300～550℃。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c中的保护气体为He、N₂或Ar。