[发明专利]一种致密PbSe多晶薄膜的简单制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种能用于近红外光电器件的PbSe多晶薄膜的制备技术。

(二)背景技术

PbSe是一种具有立方岩盐结构的窄禁带半导体材料，室温下体材料的带隙宽度为0.28eV。它是一种重要的红外本征光电导材料，是制作红外光电导探测器的重要材料之一。用此材料制作的探测器具有量子效率高、灵敏度高、器件噪声低等优点。PbSe还具有高介电常数、高载流子迁移率、窄带隙正向温度系数(dE_g/dT)等特点，在太阳能电池、热电材料、发光二极管、激光器等方面也具有重要的应用。而且，PbSe同其它红外材料如Cd_1-xHg_xTe相比具有易生长、化学成分稳定、均匀等优点。总之，PbSe在现代军用和民用中都显示出了越来越重要的作用。

PbSe块体和薄膜材料都可应用于PbSe光电器件，而且薄膜材料在某些方面显示出比块体材料更优越的性能。迄今为止，曾有多种方法报导制备了PbSe薄膜，如采用溶液法、化学水浴法、电化学沉积法、热壁外延法、化学气相沉积、物理气相沉积、分子束外延、原子层外延、脉冲激光沉积等各种方法。但上述有些制备方法需要采用剧毒性甚至爆炸性的原料，或者有毒性气体产生。有些方法需要采用高真空设备、设备比较复杂、薄膜生长速率慢，制膜成本高。

(三)发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种技术简单、成本低廉、绿色环保的制备结构致密的PbSe多晶薄膜的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种致密PbSe多晶薄膜的制备方法，所述制备方法是：以硒粉为硒源，以PbO为铅源，以碳粉作为还原剂，在570-1000℃的温度条件下通过热还原法制备得到所述的PbSe多晶薄膜。

本发明采用碳作为还原剂，沉积得到结构致密的PbSe多晶薄膜。若不采用碳作为还原剂，而只采用硒粉和PbO粉末的混合物，虽然也能得到PbSe多晶薄膜，但薄膜的致密度、平整度都很差，结晶性能也较差，颗粒大小差别很大。

本发明提出沉积反应温度需要在570℃以上，若反应温度低于此温度，化学原料很难充分反应。

进一步，本发明所述的制备方法具体包括以下步骤：将沉积薄膜的衬底清洗干净以备后用；取原料硒粉、PbO粉末、碳粉混合均匀；将带有石英管的管式炉加热至570-1000℃保温，连续通入惰性气体；将混合均匀的原料置于石英舟中，把石英舟快速推入管式炉石英管的中间位置，然后把清洗好的衬底放在石英管中气流的下游400-500℃位置(即接近石英管的末端位置，该位置温度一般需在400-500℃左右)，且使沉积薄膜的衬底表面朝下，根据薄膜厚度的需要，沉积一定时间以后，将衬底从管式炉中取出，置于大气中冷却至室温，即得所述的致密PbSe多晶薄膜。

进一步，Se在高温下较易挥发，为了保证沉积PbSe薄膜的化学计量性，可加入适当过量的Se粉，本发明优选所述原料硒粉与PbO的投料摩尔比为1.2-1.1∶1。

进一步，本发明优选所述PbO与碳粉的投料摩尔比为1.0-2.0∶1。

进一步，本发明所述沉积薄膜的衬底的材质可以为硅、蓝宝石、石英或玻璃等。

本发明中沉积时间可以薄膜厚度的需要来确定。

与现有技术相比：本发明所述PbSe多晶薄膜的制备方法操作简单、成本低廉、绿色环保，制得的PbSe多晶薄膜结晶质量良好，薄膜的致密度、平整度良好，颗粒大小均匀，为将来批量生产PbSe多晶薄膜提供了一种重要方法。

(四)附图说明

图1为PbSe多晶薄膜的XRD图。

图2为PbSe多晶薄膜的SEM图。

图3为PbSe薄膜分别在550℃和575℃沉积时的XRD图，由图可知，反应温度为550℃时，XRD图上没有明显衍射峰出现，即没有PbSe晶体薄膜沉积到衬底上。

(五)具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

实施例1：