[发明专利]一些芳香共轭β-醛的席夫碱的制备方法无效
申请号: | 201010197243.0 | 申请日: | 2010-06-11 |
公开(公告)号: | CN101875618A | 公开(公告)日: | 2010-11-03 |
发明(设计)人: | 杜建 | 申请(专利权)人: | 江苏惠利隆塑业集团有限公司 |
主分类号: | C07C251/40 | 分类号: | C07C251/40;C07C249/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221200 江苏省徐州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一些 芳香 共轭 席夫碱 制备 方法 | ||
1.一些芳香共轭β-醛的席夫碱的制备方法,主要包括:1)本发明合成的化合物组分;2)合成路线;3)操作步骤;
其特征在于:
1)一种或多种通式如下的β-醛的席夫碱:
R1=1-6碳的烷基,烯基
2)合成路线:
3)操作步骤:
A、苯丙烯酮的合成
将20mmol芳香醛加入到反应瓶中,加入16mL丙酮,搅拌溶解后,于20-25℃滴加1N的氢氧化钠溶液20mL,滴毕,于室温下反应,TLC检测反应终点,其配比乙酸乙酯∶石油醚=1∶2,反应完毕,以1N的盐酸调节pH=5-6,抽滤,滤液以二氯甲烷萃取;若产品为固体,则采用乙醇或乙酸乙酯重结晶,若产品为液体,则采用柱层析分离;
B、Claisen缩合
将20mmol苯丙烯酮加入到反应瓶中,加入30mL无水甲苯或THF,搅拌溶解后加入30mmol金属钠或钠氢,于冰浴下0~5℃滴加40nmol甲酸乙酯,滴毕,保温2小时,于室温下反应过夜;反应完毕,抽滤,滤饼以二氯甲烷洗,干燥后直接用于下一步反应;
C、乙氧基胺席夫碱的合成
将B所得的烯醇式钠盐加入到反应瓶中,加入30mL乙醇,搅拌下分批加入与B所得等当量的乙氧基胺盐酸盐,于室温下反应,TLC检测反应终点,其配比乙酸乙酯∶石油醚=1∶3,反应完毕后,抽滤,滤饼以乙醇洗,滤液减压蒸除溶剂,剩余物若为固体,则采用石油醚重结晶,剩余物若为液体,则采用柱层析分离。
2.根据权利要求1所述的一些芳香共轭β-醛的席夫碱的制备方法,其特征在于:所有分数和百分比除另有说明外,均按重量计算。
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