[发明专利]制备1-(3-吡啶基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮的新方法有效
申请号: | 201010197303.9 | 申请日: | 2010-06-10 |
公开(公告)号: | CN102276518A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 齐创宇;朱骤海;杜狄峥 | 申请(专利权)人: | 上海秀新臣邦医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/50 | 分类号: | C07D213/50 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201203 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 吡啶 二甲 氨基 丙烯 新方法 | ||
1.一种制备甲磺酸伊马替尼中间体1-(3-吡啶基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮的新方法:向醇钠的醇溶液中一次加入3-乙酰基吡啶,然后再加入金试剂,搅拌加热过夜,再冷至室温,减压除去溶剂,卤代烃溶解,饱和碳酸氢钠溶液洗后,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩干即得到1-(3-吡啶基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮。反应式如下:
其中金试剂(Gold’s Reagent)的结构式是:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于反应式中R是指甲基(CH3-)、乙基(CH3CH2-)或异丙基[(CH3)2CH-]。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于这3种醇钠的醇溶液既可以用金属钠与相应的醇反应制得,也可以购买商品化试剂。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于搅拌加热的温度是35-100℃,优选回流温度。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所用的卤代烃是指二氯甲烷、氯仿、四氯化碳。
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