[发明专利]一种钢渣中游离氧化镁含量分析测试方法无效
申请号: | 201010199741.9 | 申请日: | 2010-06-08 |
公开(公告)号: | CN101865856A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
发明(设计)人: | 杨景玲;刘家祥;朱桂林;王博;卢忠飞 | 申请(专利权)人: | 中冶建筑研究总院有限公司;北京化工大学;中国京冶工程技术有限公司 |
主分类号: | G01N21/79 | 分类号: | G01N21/79 |
代理公司: | 北京锐思知识产权代理事务所(普通合伙) 11341 | 代理人: | 李涛 |
地址: | 100088 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钢渣 游离 氧化镁 含量 分析 测试 方法 | ||
1.一种钢渣中游离氧化镁含量分析测试方法,其特征在于测定步骤如下:
(1)首先,测定钢渣中游离总钙的含量,其方法为:称取一定量的钢渣样品m放入锥形瓶中,加入乙二醇,水浴加热并磁力搅拌一定时间,然后离心分离取上层液体,加入盐酸、去离子水、三乙醇胺溶液、氢氧化钠溶液和钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定使溶液由红色变为蓝色,记录消耗的EDTA溶液的体积V1,从而计算出钢渣样品中游离总钙的含量;
(2)然后,测定钢渣中钙镁总含量,其方法为:称取一定量的钢渣样品m放入锥形瓶中,加入乙二醇及催化剂碘-乙醇,将锥形瓶与冷凝管连接,加热至溶液微沸并搅拌回流一定时间,停止加热后待冷凝管液体全部流入锥形瓶内,将锥形瓶中的溶液离心分离,离心后弃去沉淀取上层液体倒入干燥锥形瓶中,加盐酸将溶液酸化,用硫代硫酸钠溶液除去多余的催化剂,然后加入三乙醇胺、缓冲溶液及一定量K-B混合指示剂,用EDTA标准液滴定至溶液颜色由紫红色至蓝色,记录消耗的EDTA溶液体积为V2,从而计算出钢渣样品中的钙镁总含量;
(3)用所述步骤(2)中测定的钙镁总含量减去所述步骤(1)中测定的钙含量便可以得到游离氧化镁的含量。
2.如权利要求1所述的钢渣中游离氧化镁含量分析测试方法,其特征在于:所述步骤(1)中游离总钙包括游离氧化钙和氢氧化钙。
3.如权利要求1所述的钢渣中游离氧化镁含量分析测试方法,其特征在于:步骤(2)中所述催化剂为碘-乙醇溶液。
4.如权利要求1或3所述的钢渣中游离氧化镁含量分析测试方法,其特征在于:所述催化剂中碘-乙醇添加时应过量,既反应过程中一直有浅紫色催化剂存在。
5.如权利要求1所述的钢渣中游离氧化镁含量分析测试方法,其特征在于:所述步骤(2)中K-B混合指示剂由酸性铬蓝K和萘酚绿B两种物质溶于去离子水中而得到。
6.如权利要求5所述的钢渣中游离氧化镁含量分析测试方法,其特征在于:所述K-B混合指示剂中酸性铬蓝K和萘酚绿B的质量比为1∶1.2-1∶1.6。
7.一种钢渣中游离总钙含量分析测试方法,其特征在于:
称取一定量的钢渣样品放入锥形瓶中,加入25mL乙二醇,在80℃-90℃水浴中加热并磁力搅拌一定时间,然后离心分离取上层液体,加入盐酸、去离子水、三乙醇胺溶液、氢氧化钠溶液和适量的钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定使溶液由红色变为蓝色,记录消耗的EDTA溶液的体积为V1,从而计算得出钢渣样品中游离总钙的含量。
8.一种钢渣中钙镁总含量分析测试方法,其特征在于:
称取一定量的钢渣样品放入锥形瓶中,加入乙二醇及催化剂,将锥形瓶与冷凝管连接,加热至溶液微沸并搅拌回流一定时间,停止加热后待冷凝管液体全部流入锥形瓶内。将锥形瓶中的溶液离心分离,离心后弃去沉淀取上层液体倒入干燥锥形瓶中,加盐酸2-3滴将酸化,用硫代硫酸钠溶液除去多余的催化剂,然后加入三乙醇胺、缓冲溶液及一定量K-B混合指示剂,用EDTA标准液滴定至溶液颜色由紫红色至蓝色,记录消耗的EDTA溶液体积为V2,从而计算得出钢渣样品中的钙镁总含量。
9.如权利要求8所述的钢渣中钙镁总含量分析测试方法,其特征在于:所述催化剂为碘-乙醇溶液。
10.如权利要求9所述的钢渣中钙镁总含量分析测试方法,其特征在于:所述K-B混合指示剂由酸性铬蓝K和萘酚绿B两种物质溶于去离子水中而得到。
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