[发明专利]一种钢渣中游离氧化镁含量分析测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钢渣中游离氧化镁含量分析测试方法，具体地说是采用乙二醇-碘乙醇法测定钢渣中游离氧化镁含量。

背景技术

钢铁产业是我国的重要基础支柱产业，2009年我国钢铁产量5亿多吨，居世界第一。钢渣是指炼钢过程中排出的熔炼废渣，经过高温冶炼后淬冷而形成，主要是金属炉料中各元素被氧化后生成的氧化物、被侵蚀的炉衬料、补炉材料、金属炉料带入的杂质和为调整钢渣性质而加入的造渣材料，如石灰石、白云石、铁矿石、硅石等。钢渣数量约为钢产量的15％～20％，按这一比例推算，我国每年要产生8000万吨以上的钢渣。

炼钢过程中加入的部分氧化镁经过高温过程后其结构发生变化形成游离氧化镁。游离氧化镁遇水水化后生成氢氧化镁，体积发生膨胀。因为钢渣的水化速度比水泥中其他矿物成份更缓慢，将其应用于混凝土中，后期会产生膨胀，使钢渣混凝土建筑开裂，引起混凝土的后期安定性问题。钢渣中游离氧化镁含量的准确测定方法目前还没有成熟的方法，因此，游离氧化镁含量的准确测定成为钢渣应用的关键。本发明在测定游离氧化镁时用乙二醇并加入碘-乙醇作为催化剂，使乙二醇在沸腾时与钢渣中的游离氧化镁反应速度大大提高，乙二醇-碘乙醇法可以较准确地测定出钢渣中游离氧化镁的含量，对研究钢渣广泛利用具有理论和实际意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定过程简单、测定准确率高、测定过程时间短、同时应用性强，能快速准确测定钢渣中游离氧化镁含量的方法。因为钢渣中的游离氧化镁和游离氧化钙同时和乙二醇反应，因此实验时是用滴定出的钙镁总含量减去钙的总含量，从而得到游离氧化镁的含量的。

本发明的主要制备技术方案是，一种钢渣中游离氧化镁含量分析测试方法，其步骤如下：

(1)首先，测定钢渣中游离总钙的含量，其方法为：称取一定量的钢渣样品放入锥形瓶中，加入乙二醇，水浴加热并磁力搅拌一定时间，然后离心分离取上层液体，加入盐酸、去离子水、三乙醇胺溶液、氢氧化钠溶液和钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定使溶液由红色变为蓝色，记录消耗的EDTA溶液的体积V₁，从而得出钢渣中游离总钙的含量；

(2)然后，测定钢渣中钙镁总含量，其方法为：称取一定量的钢渣样品放入锥形瓶中，加入乙二醇及催化剂碘-乙醇，将锥形瓶与冷凝管连接，加热至溶液微沸并搅拌回流一定时间，停止加热后待冷凝管液体全部流入锥形瓶内，将锥形瓶中的溶液离心分离，离心后弃去沉淀取上层液体倒入干燥锥形瓶中，加盐酸将溶液酸化，用硫代硫酸钠溶液除去多余的催化剂，然后加入三乙醇胺、缓冲溶液及一定量K-B混合指示剂，用EDTA标准液滴定至溶液颜色由紫红色至蓝色，记录消耗的EDTA溶液体积为V₂，从而计算出钢渣中的钙镁总含量；

(3)用所述步骤(2)中测定的钙镁总含量减去所述步骤(1)中测定的钙含量便可以得到游离氧化镁的含量。

所述游离总钙包括游离氧化钙和氢氧化钙。

所述步骤(2)中所述催化剂为碘-乙醇溶液。

测定钢渣中游离总钙(包括游离氧化钙和氢氧化钙)的含量的方法如下：称取一定量的钢渣样品放入干燥磨口锥形瓶中，加入25mL乙二醇，在80℃-90℃水浴中加热并磁力搅拌一定时间，然后离心分离取上层液体，加入盐酸、去离子水、三乙醇胺溶液、氢氧化钠溶液和适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液(0.015mol/L)滴定使溶液由红色变为蓝色，记录消耗的EDTA溶液的体积为V₁。

测定钢渣中钙镁总含量的方法如下：称取一定量的钢渣样品放入干燥磨口锥形瓶中，加入乙二醇及催化剂碘-乙醇，将锥形瓶与冷凝管连接，加热至溶液微沸并搅拌回流一定时间，停止加热后待冷凝管液体全部流入锥形瓶内。将锥形瓶中的溶液离心分离，离心后弃去沉淀取上层液体倒入干燥锥形瓶中，加盐酸2-3滴将酸化，用硫代硫酸钠溶液除去多余的催化剂，然后加入三乙醇胺、缓冲溶液(pH＝10)及一定量K-B混合指示剂，用EDTA标准液(0.015mol/L)滴定至溶液颜色由紫红色至蓝色，记录消耗的EDTA溶液体积为V₂。

用钙镁总含量减去钙含量便可以得到游离氧化镁的含量。反应原理为：

CaO+C₂H₆O₂→Ca(CH₂O)₂+H₂O                         (1)