[发明专利]一种夏桑菊颗粒的质量控制方法

权利要求书

1.一种夏桑菊颗粒的质量控制方法，其特征是，采用高效液相色谱法测定夏枯草的特征成分迷迭香酸的含量，包括以下步骤：

(1)制备对照品溶液

精密称取迷迭香酸对照品，用甲醇或乙醇溶解，配制成迷迭香酸对照品溶液；

(2)制备供试品溶液

取夏桑菊颗粒，精密称定，加2-10倍量的甲醇或乙醇，称重，超声15～60min，取出，静置，放凉，补重，微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；

(3)液相色谱测定

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，其中色谱条件为：

流速：0.5～1.5mL.min^-1；

检测波长：325～335nm；

柱温：25～40℃；

流动相：流动相A为乙腈，流动相B为醋酸体积浓度为0.5％～2％的水溶液，流动相A和B的比例分别为10～30％和90～70％；或流动相A为甲醇，流动相B为醋酸体积浓度为0.5％～1％的水溶液，流动相A和B的比例分别为30～40％和70～60％。

2.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒的质量控制方法，其特征是，所述色谱条件为：

流速：1.0mL.min^-1；

检测波长：329nm；

柱温：30℃；

流动相：流动相A为乙腈，流动相B为醋酸体积浓度为1.0％的水溶液，流动相A和B的比例分别为20％和80％；或流动相A为甲醇，流动相B为醋酸体积浓度为0.5％的水溶液，流动相A和B的比例分别为35％和65％。

3.根据权利要求1或2所述的夏桑菊颗粒的质量控制方法，其特征是，所述夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量不少于1.50mg/10g。

4.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒的质量控制方法，其特征是，还包括采用薄层色谱法鉴别夏枯草，包括以下步骤：

(1)制备对照品溶液

精密称取迷迭香酸对照品，用甲醇或乙醇溶解，配制成迷迭香酸对照品溶液；

(2)制备供试品溶液

取夏桑菊颗粒，精密称定，加2-10倍量的甲醇或乙醇，称重，超声15～60min，取出，静置，放凉，补重，微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；

(3)点样、展开、显色：

分别吸取对照品溶液、供试品溶液点样于同一薄层板上，以体积比为6～8∶2～4∶0.5～1的氯仿∶甲醇∶甲酸或体积比为6～8∶4～5∶0.5～1的氯仿∶甲醇∶水为展开剂，展开，取出，晾干，用0.5～2％的香草醛浓硫酸显色，加热至斑点清晰；供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

5.根据权利要求4所述的夏桑菊颗粒的质量控制方法，其特征是，所述步骤(3)中的展开剂为体积比为8∶2∶0.5的氯仿∶甲醇∶甲酸或体积比为6∶4∶1的氯仿∶甲醇∶水。

6.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒的质量控制方法，其特征是，还包括采用高效液相色谱方法建立夏桑菊颗粒的指纹图谱，包括以下步骤：

(1)制备对照品溶液

分别取对照品咖啡酸、绿原酸、salviaflaside、迷迭香酸、蒙花苷适量，加甲醇或乙醇溶解，作为对照品溶液；

(2)制备供试品溶液

取夏桑菊颗粒，精密称定，加1～4倍量甲醇或乙醇，称重，超声15～60min，取出，静置，放凉，补重，微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；

(3)液相色谱分析

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，其中色谱条件为：

流速：0.5～1.5mL.min^-1；

检测波长：280～305nm；

柱温：25～40℃；

流动相：流动相A为乙腈，流动相B为醋酸体积浓度为1％的水溶液，进行梯度洗脱。

7.根据权利要求6所述的夏桑菊颗粒的质量控制方法，其特征是，所述色谱条件为：

流速：1.0mL.min^-1；

检测波长：290nm；

柱温：30℃；

所述梯度洗脱的程序为：

0～10min，流动相A的比例为5％，流动相B的比例为95％；

10～20min，流动相A的比例由5％到8.6％，流动相B的比例由95％到91.5％；

20～45min，流动相A的比例由8.6％到17.6％，流动相B的比例由91.5％到82.4％；

45～70min，流动相A的比例由17.6％到25.1％，流动相B的比例由82.4％到74.9％；

70～80min，流动相A的比例由25.1％到32.1％，流动相B的比例由74.9％到67.9％；

80～90min，流动相A的比例由32.1％到37.1％，流动相B的比例由67.9％到62.9％。