[发明专利]美索巴莫盐有效
申请号: | 201010201124.8 | 申请日: | 2010-06-17 |
公开(公告)号: | CN101863917A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
发明(设计)人: | 张志毅;乔园园 | 申请(专利权)人: | 天津市若围药物研究所 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09;A61K31/661;A61P21/02 |
代理公司: | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人: | 关永琴 |
地址: | 300201 天津市河*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 美索巴莫盐 | ||
1.美索巴莫盐,其特征在于美索巴莫盐的结构式:
X为:Li,Na,K。
2.根据权利要求1所述的美索巴莫盐,其特征在于所用原料是美索巴莫、三氯氧磷、三溴氧磷、三乙胺、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、吡啶、金属锂、金属钠、金属钾、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的美索巴莫盐,其特征在于其制备方法是:
(一)、制备中间体:磷酸二氢美索巴莫
(1)在冷却池内,安装洁净的反应瓶及电搅拌、温度计、滴加漏斗,投入计量的主料美索巴莫,加入权利要求4中的任意一种溶剂,在-20℃~0℃下,滴加卤化剂,滴加毕,加入权利要求4种任意一种中和剂,保温30~180分;
(2)水解及水析的两种工艺,可择一种方法:①加入3~4倍摩尔量的水,水解,减压蒸除有机溶剂后,加入4倍摩尔量以上的水,析出中间体,降温、过滤、洗涤,干燥;②加入5倍摩尔量以上的水,提取中间体产物,降温、过滤、洗涤,干燥;熔点120-124℃;
(3)进行重结晶,其甲醇、乙醇的用量为主料的2~20倍,精制操作为一般的常规的方法;若粗品的熔点和色泽好,可不需重结晶;
(二)、成盐反应制备美索巴莫盐:
(1)中间体磷酸二氢美索巴莫与成盐试剂反应;在洁净的反应瓶内,安装电搅拌、温度计、滴加漏斗;投入中间体磷酸二氢美索巴莫,在5~30℃下,滴加成盐试剂液;加毕,保温10~90分钟;降温、过滤,干燥;
(2)进行重结晶,精制溶剂是甲醇、乙醇、纯水;其用量为主料的3~20倍,精制操作为一般的常规的方法。
4.根据权利要求3所述的美索巴莫盐,其特征在于所述的溶剂是:丙酮、氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、苯、甲苯、甲醇、乙醇、乙腈;其用量是美索巴莫2~15倍;所述的卤化剂是:三氯氧磷、三溴氧磷;所述的中和剂是:吡啶、三乙胺、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠等;所述的成盐试剂是:氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、金属锂、金属钠、金属钾。
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