[发明专利]一种4-氨基苯甲酰-N-(4-氨基苯甲酰)胺的制备方法有效
申请号: | 201010202038.9 | 申请日: | 2010-06-18 |
公开(公告)号: | CN101870664A | 公开(公告)日: | 2010-10-27 |
发明(设计)人: | 谭立哲;于先进;张小华 | 申请(专利权)人: | 淄博圣马化工厂 |
主分类号: | C07C237/52 | 分类号: | C07C237/52;C07C231/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 255095 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 苯甲酰 制备 方法 | ||
1.一种4-氨基苯甲酰-N-(4-氨基苯甲酰)胺的制备方法,其特征在于依次包括如下步骤:
(1)对氨基苯甲酰胺与对硝基苯甲酰氯在有碱金属碳酸盐存在的条件下,在溶剂中进行缩合反应,制得4-硝基苯甲酰-N-(4-氨基苯甲酰)胺;
(2)将4-硝基苯甲酰-N-(4-氨基苯甲酰)胺在溶剂中采用水合肼催化还原的办法制得4-氨基苯甲酰-N-(4-氨基苯甲酰)胺。
2.如权利要求1所述的一种4-氨基苯甲酰-N-(4-氨基苯甲酰)胺的制备方法,其特征在于步骤(1)中缩合反应温度为40-60℃。
3.如权利要求1或2所述的一种4-氨基苯甲酰-N-(4-氨基苯甲酰)胺的制备方法,其特征在于步骤(1)中所用的溶剂为乙醇-水混合体系。
4.如权利要求3所述的一种4-氨基苯甲酰-N-(4-氨基苯甲酰)胺的制备方法,其特征在于所用的溶剂乙醇-水混合体系,水的质量份数为25-35%。
5.如权利要求1或2所述的一种4-氨基苯甲酰-N-(4-氨基苯甲酰)胺的制备方法,其特征在于步骤(1)中碱金属碳酸盐为碳酸钠。
6.如权利要求1所述的一种4-氨基苯甲酰-N-(4-氨基苯甲酰)胺的制备方法,其特征在于步骤(2)中还原反应温度为115-125℃。
7.如权利要求1或6所述的一种4-氨基苯甲酰-N-(4-氨基苯甲酰)胺的制备方法,其特征在于步骤(2)中所用溶剂为DMF-H2O。
8.如权利要求7所述的一种4-氨基苯甲酰-N-(4-氨基苯甲酰)胺的制备方法,其特征在于步骤(2)中所用DMF重量含量为85-95%。
9.如权利要求1所述的一种4-氨基苯甲酰-N-(4-氨基苯甲酰)胺的制备方法,其特征在于步骤(2)中催化还原反应所用的催化剂为阮氏镍,用量为4-硝基苯甲酰-N-(4-氨基苯甲酰)胺重量的1-3%。
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