[发明专利]2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法无效
申请号: | 201010202297.1 | 申请日: | 2010-06-13 |
公开(公告)号: | CN101851222A | 公开(公告)日: | 2010-10-06 |
发明(设计)人: | 谢建武;范丽萍;罗玲玲;徐东成 | 申请(专利权)人: | 浙江师范大学 |
主分类号: | C07D311/58 | 分类号: | C07D311/58;C07D311/64 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 321004 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 腈基 甲基 及其 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物,其结构式如下:
其中,R1选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;
R2选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;
R3选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;
R4选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢。
2.一种2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,包括步骤:
在催化剂存在下,将取代或未取代的1-硝基-2-(2-羟基苯基)乙烯和丙二腈于反应溶剂中进行反应,反应产物经后处理得到2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯或2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯衍生物;
所述的反应溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、甲醇、乙醇、水中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的取代或未取代的1-硝基-2-(2-羟基苯基)乙烯的结构式如下:
其中,R1选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;
R2选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;
R3选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;
R4选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢。
4.根据权利要求3所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的碳原子数为1~10的烃基包括碳原子数为1~10的直链烃基、碳原子数为1~10的支链烃基、碳原子数为1~10的环烃基或者碳原子数为6~10的芳香基。
5.根据权利要求2所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的催化剂为碱性化合物。
6.根据权利要求5所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的碱性化合物选自乙酸钠、丙酸钠、甲酸钠、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、1,4-二氮杂二环[2,2,2]辛烷、N,N-二异丙基乙胺、1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的反应温度为10℃~50℃,反应时间为1小时~96小时。
8.根据权利要求7所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的反应温度为25℃。
9.根据权利要求2所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的后处理包括:减压除去反应溶剂后,再经柱层析。
10.根据权利要求9所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的柱层析的淋洗液选用由沸程为60℃-90℃的石油醚和乙酸乙酯组成的混合液。
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