[发明专利]2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法无效

专利信息
申请号: 201010202297.1 申请日: 2010-06-13
公开(公告)号: CN101851222A 公开(公告)日: 2010-10-06
发明(设计)人: 谢建武;范丽萍;罗玲玲;徐东成 申请(专利权)人: 浙江师范大学
主分类号: C07D311/58 分类号: C07D311/58;C07D311/64
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 321004 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 氨基 腈基 甲基 及其 衍生物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物,其结构式如下:

其中,R1选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;

R2选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;

R3选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;

R4选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢。

2.一种2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,包括步骤:

在催化剂存在下,将取代或未取代的1-硝基-2-(2-羟基苯基)乙烯和丙二腈于反应溶剂中进行反应,反应产物经后处理得到2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯或2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯衍生物;

所述的反应溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、甲醇、乙醇、水中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的取代或未取代的1-硝基-2-(2-羟基苯基)乙烯的结构式如下:

其中,R1选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;

R2选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;

R3选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢;

R4选自碳原子数为1~10的烃基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、碘、硝基或者氢。

4.根据权利要求3所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的碳原子数为1~10的烃基包括碳原子数为1~10的直链烃基、碳原子数为1~10的支链烃基、碳原子数为1~10的环烃基或者碳原子数为6~10的芳香基。

5.根据权利要求2所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的催化剂为碱性化合物。

6.根据权利要求5所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的碱性化合物选自乙酸钠、丙酸钠、甲酸钠、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、1,4-二氮杂二环[2,2,2]辛烷、N,N-二异丙基乙胺、1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7中的一种或多种。

7.根据权利要求2所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的反应温度为10℃~50℃,反应时间为1小时~96小时。

8.根据权利要求7所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的反应温度为25℃。

9.根据权利要求2所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的后处理包括:减压除去反应溶剂后,再经柱层析。

10.根据权利要求9所述的2-氨基-3-腈基-4-硝甲基-4H-色烯及其衍生物的合成方法,其特征在于,所述的柱层析的淋洗液选用由沸程为60℃-90℃的石油醚和乙酸乙酯组成的混合液。

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