[发明专利]一种香菇中二氧化硫含量的检测方法有效
申请号: | 201010202879.X | 申请日: | 2010-06-17 |
公开(公告)号: | CN101852786A | 公开(公告)日: | 2010-10-06 |
发明(设计)人: | 王伟;吴应淼;张玉;黎天天;徐丽红;王建清 | 申请(专利权)人: | 浙江省农业科学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/60;G01N30/06 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310021 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 香菇 二氧化硫 含量 检测 方法 | ||
1.一种香菇中二氧化硫含量的检测方法,其特征是包括以下步骤:
1)、标准溶液的配置:
称取无水亚硫酸钠1.000g,加入0.2mL质量浓度30~40%的甲醛溶液、2.00mL摩尔浓度9~11mM的NaOH溶液和10.0mL去离子水,然后再用去离子水定容至1000.00mL,作为SO32-的标准储备液;
将标准储备液配制成阶梯浓度的标准溶液,过滤后,采用离子色谱进样,根据浓度和出峰面积绘制标准曲线;
离子色谱条件为:
分离柱:IonPacAS11-HC 4×250mm;保护柱:IonPacAS11-HC 4×50mm;ASRS_4mm自动再生抑制器,抑制电流44.00mA;电导检测器;淋洗液:KOH溶液,KOH溶液的浓度:14~16mM;流速:0.9~1.1mL/min,柱温28~32℃;进样量23~27μL;
2)、样品处理
①、以干香菇作为样品,在0.5g干香菇中,加入0.1mL质量浓度30~40%的甲醛溶液、1.0mL摩尔浓度9~11mM的NaOH溶液和18~22mL去离子水;然后再加入0.9~1.1mL无水乙醇后,振荡混匀;
②、将步骤①所得产物先进行超声处理;然后再静置;
③、将步骤②所得产物离心,得离心液和沉淀;
④、将步骤③的离心液过滤,得上清液;
⑤、将上清液用去离子水定容至40~60mL,过滤后,得进样液,采用离子色谱进样,离子色谱条件同步骤1);
将与步骤1)相同出峰时间下所得的出峰面积代入步骤1)所得的标准曲线中,得进样液二氧化硫含量c;
3)、获得香菇中二氧化硫含量:
X:香菇中二氧化硫含量,mg/kg;
c:根据标准曲线对应得出的进样液二氧化硫含量,mg/L;
v:步骤2)⑤中的定容体积,mL;
m:步骤2)①中干香菇的用量,g。
2.根据权利要求1所述的香菇中二氧化硫含量的检测方法,其特征是:所述步骤2)样品处理中,将步骤③离心所得的沉淀重复一次步骤①~步骤③的提取,得重提离心液;将步骤③所得离心液和所述重提离心液混合后一起过滤,得上清液。
3.根据权利要求1或2所述的香菇中二氧化硫含量的检测方法,其特征是:所述步骤1)中阶梯浓度的标准溶液的制备方法如下:
分别将0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、4.0mL的标准储备液用去离子水定容至100.00mL,得阶梯浓度的标准溶液。
4.根据权利要求3所述的香菇中二氧化硫含量的检测方法,其特征是:将所述阶梯浓度的标准溶液采用0.22微米滤膜进行过滤后,采用离子色谱进样,以标准品的出峰时间和峰面积对应确认样品的进样液的二氧化硫含量。
5.根据权利要求4所述的香菇中二氧化硫含量的检测方法,其特征是:所述步骤2)的样品处理中:
步骤②超声处理时间为18~22分钟,静置时间为4~6小时;
步骤③的离心条件为:4800g,30分钟;
步骤⑤的过滤为:采用0.22微米滤膜进行过滤。
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