[发明专利]超临界CO2分步提取及分离薏苡仁酯和薏苡仁油的方法

说明书

技术领域

本发明涉及薏苡仁的深加工技术，特别是指利用超临界CO₂分步提取分段收集，获得在线制备薏苡仁酯和薏苡仁油的方法。

背景技术

薏苡仁是禾本科植物薏苡(Coix Lachryma johi L.)的种仁，是一种食药同源的功能性食品原料，久食可养颜护肤、轻身益气、清热渗湿、消水肿和增进食欲。《本草纲目》中称其为上品养心药。薏苡仁中所含化学成分种类繁多，脂溶性成分主要薏苡仁油和薏苡仁酯，以及一些脂溶性维生素等，低和中等极性成分有三萜类、脂肪酸及甾醇类，极性强的成分有多糖类，蛋白质和氨基酸类等成分。研究表明其中许多成分具有药理活性，薏苡仁具有降压、降血糖、抗炎镇痛作用，近年又发现有抗肿瘤、免疫调节、抗病毒和治疗前列腺疾病的作用。

1961年，日本学者U.kita等首次从薏苡仁中分离出薏苡仁酯(Coixnolide)。它是薏苡仁的抗癌活性成分之一。随后的研究又发现薏苡仁的丙酮提取物中的油酸，亚油酸等不饱和脂肪酸也具有抗肿瘤的活性。

目前，薏苡仁油的抑制肿瘤细胞生长和转移的活性已成为医药界研究的热点，这可能与薏苡仁油中包含有多种抗肿瘤活性成分(例如油酸和亚油酸)有关。常规提取薏苡仁油和薏苡仁酯都采用丙酮，石油醚等化学溶剂，但是产品中残留的化学溶剂就限制了它在药品和食品中的应用。例如中国专利CN1031261C《一种薏苡仁酯的提取方法》就是采用丙酮从薏苡仁内来提取薏苡仁酯的。

油和酯的化学结构相似，在常温常压下，油的分子量比较小呈液态，酯的分子量比较大呈固态，二者之间没有明确的界限，因此温度比较高，二者互溶时油的色泽清澈，温度降低时油就逐渐变浑，温度再降低酯会在油中析出，因此，要将油中包含的酯分离，难度比较大，需要采用高新的分离技术。超临界CO₂提取是近30年发展起来的一项高新技术，采用该技术提取的薏苡仁油，比常规石油醚，正己烷等化学溶剂提取的薏苡仁油，主要有两大优点：一是CO₂无毒、无味、无嗅，在超临界状态下具有强的溶解力，而该溶解力又随超临界压力和温度的改变而变化，它提取的薏苡仁油没有化学溶剂的残留，安全无毒；二是提取温度低，35-60℃，易保持油中的活性成分不被破坏。

但是，常规的超临界CO₂提取薏苡仁油，都是固定在一个压力和温度下操作，提取的薏苡仁油中不仅包含薏苡仁酯，有时还包含了杂质(即水分和一些薏苡仁内的脂溶性低极性的成分)，除去这些杂质还需要用其他设备做进一步精制。例如：中国专利CN1200995C《超临界二氧化碳提取薏苡仁粗油方法》就是在一个固定的压力下提取，获得粗油后还需要进一步精制才能得到精油。专利CN1234828C《超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法》不仅如此，而且为了提高提取率，还在提取过程中添加了夹带剂(水，或者乙醇，含水乙醇)，这不仅增加了产品中脱除夹带剂的工艺，而且在提高提取率的同时，上述夹带剂会把薏苡仁内的一些弱极性或中等极性的成分也提取了出来，使薏苡仁油的色泽加深，杂质增多。目前，还没有关于采用超临界CO₂将所提取出的薏苡仁油和薏苡仁酯实现在线分离的报道，本发明就是通过超临界CO₂分步提取分步收集的方法，来达到提取和在线分离薏苡仁酯和薏苡仁油的目的。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术存在的缺点，提供一种工艺简单、操作简便的超临界CO₂分步提取及分离薏苡仁酯和薏苡仁油的方法。

本发明所采用的技术方案为一种超临界CO₂分步提取及分离薏苡仁酯和薏苡仁油的方法，其要点在于它包括以下步骤：

1)粉碎制粒：将已脱壳去杂质的薏苡仁，粉碎为60-200目的细粉，倒入搅拌机内，一边搅拌一边加入占原料重量40％--80％纯净水，用20目筛进行湿法制粒，在55-60℃进行烘干，控制水分在5％以内，水分在3-4％时更佳；

2)整粒过筛：干燥成型的薏苡仁颗粒用10--20目筛整粒，再用50目筛将细粉筛出，筛出细粉返回重新制粒。