[发明专利]一种多孔道结构ITO气敏材料固相合成的方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷材料合成技术领域，具体地说是一种多孔道结构ITO气敏材料固相合成的方法。

背景技术

公知的气敏材料制备方法主要分为气相法、液相法和固相法三种。其中气相法主要采用溅射法和化学气相沉积法；液相法主要采用共沉淀法和溶胶凝胶法；固相法中主要采用热等静压法、热压法和烧结法。气相法特点是原料易纯化，气氛易控制，微粒分散性好，不易凝聚，粒径分布窄等；液相法的特点是化学均匀性好、活性高分散性好；固相法的特点是成本低、制备工艺简单，生产连续性强等。从三种制备方法来看，气相法要求反应温度较高，且分反应气体毒性、腐蚀性毒，需要采用防护措施，导致成本偏高；液相法由于酸碱及有机化学试剂的应用存在环境污染问题。

固相法是一种近净成形的方法，具有生产工艺简单、连续，成本低的特点。固相法制备气敏材料的几种方法均有各自优点，但采用热等静压法制备的气敏材料成本高，生产周期长等缺陷。采用热压烧结法工业生产的连续化程度低、且设备需要在还原气氛状态下工作，对金属氧化物气敏材料具有一定的还原作用，影响气敏材料质量的稳定性。烧结法通过对烧结温度的控制，能够对气敏材料晶粒的生长进行有效控制，但容易形成气孔，烧结中金属氧化物易分解，导致气敏材料性能的不稳定。

发明内容

本发明的目的是针对烧结法容易形成气孔的特点，在结合ITO气敏材料烧结过程的晶粒生长特性，提供一种多孔道结构ITO气敏材料固相合成的方法，通过温度控制来制备具有多孔道结构的ITO气敏材料，并通过气氛控制技术调控ITO气敏材料中配位缺陷的数量，以提高ITO材料的气敏性质。

本发明采用固相氧气氛烧结法来制备微米及亚微米级多孔道结构ITO气敏材料。该方法主要是通过对ITO气敏材料烧结温度和烧结气氛的控制来调控孔道结构及其配位缺陷的数量，以获得性能优异的多孔道结构ITO气敏材料。

本发明是通过如下方案来实现：

首先将满足性能要求的市售ITO粉钢模中进行压制成型，然后将素坯装入氧气氛烧结炉中进行固相烧结，最终获得满足性能要求的多孔道结构ITO气敏材料。具体步骤如下：

1)原料：市售ITO粉，粉末粒度在50-500nm之间，纯度达到99.995％；

2)钢模压制：将市售ITO粉装入钢模中，按压制压力为70-100Mpa；保压2-5min，的条件压成素坯；

3)将素坯放入烧结炉进行固相氧气氛烧结，烧结工艺为：升温速率控制在50-500℃/h，第一段温度范围控制在600-700℃，保温1-5小时；第二段温度范围控制在1300-1500℃，保温1-5小时后得多孔道结构ITO气敏材料。

在升温过程中氧气流量控制在3-10L/min。所使用的氧气纯度高于99.999％，露点低于-72℃。

本发明的固相氧气氛烧结合成法是一种可通过温度和气氛控制获得孔结构规则、气敏性优异的多孔道结构气敏材料。该方法通过对固相烧结温度的调控来获得孔型规整的微米及亚微米级孔道结构ITO气敏材料，以增大被测气体与气敏材料的接触面积；通过氧气氛来调控ITO气敏材料中配位缺陷的数量，以提高气敏材料的气敏性质；最终获得灵敏度高、选择性强的多孔道结构气敏材料。本发明所采用的方法具有原料准备简单、成本低、易控制、生产清洁等优点。

附图说明

图1是本发明制备多孔道结构ITO气敏材料的工艺流程图；

图2是固相烧结合成的多孔道结构ITO气敏材料。

具体实施方式

实施例一

将粉末粒度在50-500nm、纯度达到99.995％的市售ITO粉装入钢模中，按压制压力为95MPa，保压3min的条件压成素坯，然后将素坯放入氧气氛烧结炉进行固相氧气氛烧结，具体烧结工艺为：以500℃/h升温速率升到600℃，保温1h后，在升温到1300℃，保温5h，最好随炉冷却后得到多孔道结构ITO气敏材料。在升温过程中氧气流量保持8L/min(所使用的氧气纯度高于99.999％，露点低于-72℃)。

实施例二

将粉末粒度在50-500nm、纯度达到99.995％的市售ITO粉装入钢模中，按压制压力为100MPa，保压2min的条件压成素坯，然后将素坯放入氧气氛烧结炉进行固相氧气氛烧结，具体烧结工艺为：以300℃/h升温速率升到700℃，保温2h后，再升温到1400℃，保温3h，最好随炉冷却后得到多孔道结构ITO气敏材料。在升温过程中氧气流量保持5L/min(所使用的氧气纯度高于99.999％，露点低于-72℃)。

实施例三

将粉末粒度在50-500nm、纯度达到99.995％的市售ITO粉装入钢模中，按压制压力为72MPa，保压5min的条件压成素坯，然后将素坯放入氧气氛烧结炉进行固相氧气氛烧结，具体烧结工艺为：以80℃/h升温速率升到650℃，保温1h后，在升温到1500℃，保温1h，最好随炉冷却后得到多孔道结构ITO气敏材料。在升温过程中氧气流量保持3L/min(所使用的氧气纯度高于99.999％，露点低于-72℃)。