[发明专利]制备α,α-二甲基苄醇的方法

权利要求书

1.一种制备α，α-二甲基苄醇的方法，以烯烃和过氧化氢异丙苯为原料，以对反应体系呈惰性的非极性有机化合物为溶剂，在反应温度为0～150℃，反应压力为0.1～10.0MPa，烯烃与过氧化氢异丙苯的摩尔比为0.1～20∶1，过氧化氢异丙苯与溶剂的重量比为0.01～9∶1，过氧化氢异丙苯的重量空速为0.01～50小时^-1条件下，在固定床反应器中反应原料与催化剂接触反应得到所述α，α-二甲基苄醇；

其中，所述催化剂选自Ti-HMS、Ti-MCM-41、Ti-MCM-48、Ti-SBA-15、Ti-KIT-1、Ti-TUD-1或无定型Ti/SiO₂中的至少一种；其中催化剂中钛含量为催化剂重量的0.1～20％。

2.根据权利要求1所述的制备α，α-二甲基苄醇的方法，其特征在于所述催化剂选自Ti-HMS、Ti-MCM-41、Ti-MCM-48、Ti-SBA-15或无定型Ti/SiO₂中的至少一种；其中催化剂中钛含量为催化剂重量的0.2～10％。

3.根据权利要求2所述的制备α，α-二甲基苄醇的方法，其特征在于所述催化剂选自Ti-HMS、Ti-MCM-41或无定型Ti/SiO₂中的至少一种；其中催化剂中钛含量为催化剂重量的0.5～5％。

4.根据权利要求1所述的制备α，α-二甲基苄醇的方法，其特征在于催化剂在使用前，在0～400℃用溶解于有机溶剂中的有机硅溶液处理0.5～48小时，或在0～400℃于气相条件下用有机硅蒸汽处理0.5～48小时；其中有机硅选自卤硅烷、硅氮烷或甲硅烷基胺中的至少一种，有机硅用量为催化剂重量的0.1～100％。

5.根据权利要求4所述的制备α，α-二甲基苄醇的方法，其特征在于催化剂在使用前，于50～350℃用溶解于有机溶剂中的有机硅溶液处理1～24小时，或在50～350℃于气相条件下用有机硅蒸汽处理1～24小时，有机硅用量为催化剂重量的1～50％；

所述卤硅烷选自三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、三丙基氯硅烷、三丁基氯硅烷、二甲基一氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、二甲基乙基氯硅烷、二甲基正丙基氯硅烷、二甲基异丙基氯硅烷、正丁基二甲基氯硅烷或甲基苯基氯硅烷中的至少一种；

所述硅氮烷选自六甲基二硅氮烷、1，1，3，3-四甲基二硅氮烷、1，3-二(氯甲基)四甲基二硅氮烷、1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氮烷或1，3-二苯基四甲基二硅氮烷中的至少一种；

所述甲硅烷基胺选自N-三甲基甲硅烷基咪唑、N-叔丁基二甲基甲硅烷基咪唑、N-二甲基乙基甲硅烷基咪唑、N-二甲基正丙基甲硅烷基咪唑、N-二甲基异丙基甲硅烷基咪唑、N-三甲基甲硅烷基二甲基胺或N-三甲基甲硅烷基二乙基胺中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的制备α，α-二甲基苄醇的方法，其特征在于所述卤硅烷选自三甲基氯硅烷，所述硅氮烷选自六甲基二硅氮烷或1，1，3，3-四甲基二硅氮烷中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的制备α，α-二甲基苄醇的方法，其特征在于所述烯烃选自链烯烃、环烯烃、芳香烯烃、氯代烯烃或羟基烯烃；所述对反应体系呈惰性的非极性有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、异丙苯、二异丙苯、正丁烷、异丁烷、戊烷、正己烷、环己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷烃或十二烷烃中的至少一种。

8.根据权利要求7所述的制备α，α-二甲基苄醇的方法，其特征在于所述链烯烃选自乙烯、丙烯、丁烯、戊烯或己烯；所述环烯烃选自环戊烯、环己烯、环辛烯或环十二烯；所述芳香烯烃选自苯乙烯或α-甲基苯乙烯；所述氯代烯烃选自氯丙烯；羟基烯烃选自烯丙醇；所述对反应体系呈惰性的非极性有机溶剂选自异丙苯。

9.根据权利要求1所述的制备α，α-二甲基苄醇的方法，其特征在于反应温度为40～130℃，反应压力为0.1～6.0MPa，烯烃与过氧化氢异丙苯的摩尔比为0.5～15∶1，过氧化氢异丙苯与溶剂的重量比为0.1～4∶1，过氧化氢异丙苯的重量空速为0.1～20小时-1。