[发明专利]一种制备乳酸薄荷醇酯的磷钨杂多酸负载型催化剂的制法及应用

权利要求书

1.一种用于催化乳酸与薄荷醇酯化反应的磷钨酸负载型催化剂；具体组成是Keggin结构磷钨酸，其含量占催化剂总量的5～50％质量分数，优选为30～40％；载体为凹凸棒土。

2.根据权利要求1所述的用于乳酸与薄荷醇酯化反应的磷钨酸负载型催化剂，包括如下步骤：将Keggin结构磷钨酸(H₃PW₁₂O₄₀·xH₂O)溶于去离子水中，将预先处理过的凹凸棒土与上述溶液混合得到悬浮液，浸渍介质为去离子水，浸渍溶剂体积与载体的固液比为1～10mL/g，在室温下搅拌30分钟，静置1小时，反复6～12次；然后加热干燥，在100～110℃干燥1～4小时，再于180～240℃焙烧活化1～4小时得到催化剂；优选条件是固液比3～8mL/g，搅拌、静置重复8～10次，催化剂悬浮液在100～110℃干燥2～3小时，再于200～220℃焙烧2～3小时；

凹凸棒土的预处理：于150～250℃下焙烧1～4小时后使用，优选的条件是180～220℃下焙烧2～3小时。

3.一种以权利要求1所述的乳酸与薄荷醇酯化反应，典型的酯化反应过程：在装有搅拌器、温度计、分水器和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入乳酸、薄荷醇(摩尔比为：乳酸∶薄荷醇＝1.5～1∶1～1.5)，催化剂和带水剂庚烷；开启搅拌器，加热，回流开始时计时，反应2～6小时后终止反应，冷却至室温，倾出液层(催化剂可以重复使用)；经过蒸馏，出去带水剂庚烷，以水∶乙醇＝10∶1混合溶剂进行结晶，得到乳酸薄荷醇酯；

本酯化反应中，催化剂用量为1～10％，优选3～6％；反应时间优选为3～4小时。