[发明专利]含1,3,4-噁二唑杂环结构芳香二元胺及其制备方法

权利要求书

1.一种含3，4-噁二唑杂环结构芳香二元胺，其特征在于它具有如下结构式：

式中的取代基R₁至R₄为氢原子、或C₁至C₂₀的相同或不同脂肪烷烃及其衍生物，或C₆至C₁₂的相同或不同芳香烃及其衍生物。

2.制备如权利要求1所述的含1，3，4-噁二唑杂环结构芳香二元胺的方法，其特征在于合成该类化合物需要如下四个步骤：

(A)摩尔比为1∶1.2～1.4的对硝基苯酚类化合物和氯代乙酸酯类化合物，以碱性化合物为催化剂，在60～100℃条件下，极性非质子溶剂中反应6～14小时，然后冷却、加水沉淀、过滤、烘干得到对硝基苯氧乙酸酯类化合物；其中碱性化合物与对硝基苯酚类化合物的摩尔比为1.2～1.5∶1；溶剂与对硝基苯酚类化合物的比为200～1000∶1(毫升/摩尔)；

(B)对硝基苯氧乙酸酯类化合物与水合肼摩尔比为1∶1.2～5.0，在70～90℃下，质子性溶剂中回流反应10～20小时，溶剂与对硝基苯氧乙酸酯类化合物比为1000～2000∶1(毫升/摩尔)；冷却，将析出的沉淀过滤烘干得到对硝基苯氧乙酰肼类化合物；

(C)对硝基苯氧乙酰肼化合物与对硝基苯甲酸类化合物摩尔比为1∶1.2～1.4，多聚磷酸与对硝基苯氧乙酰肼化合物的比为2000～6000∶1(g/摩尔)，先90～110℃下反应2～5小时，再升温至120～150℃反应5～10小时，冷却、加水沉淀、过滤、烘干得到含1，3，4-噁二唑杂环结构二硝基化合物；

(D)含1，3，4-噁二唑杂环结构二硝基化合物与水合肼的摩尔比为1∶5～20；以10％钯/碳(Pd/C)为催化剂，在50～80℃下，在质子性溶剂中反应5～15小时，趁热过滤，冷却析出沉淀，过滤，在真空中烘干得到含1，3，4-噁二唑杂环结构芳香二元胺；其中Pd/C与噁二唑的比为20～50∶1(g/摩尔)，溶剂与二硝基化合物的比为1000～5000∶1(毫升/摩尔)。

3.根据权利要求2所述的含1，3，4-噁二唑杂环结构芳香二元胺制备方法，其特征在于，(A)中的氯代乙酸酯类化合物为氯代乙酸甲酯，氯代乙酸乙酯，氯代乙酸丙酯，氯代乙酸丁酯。

4.根据权利要求2所述的含1，3，4-噁二唑杂环结构芳香二元胺制备方法，其特征在于，(A)中的碱性化合物为氢氧化钾，氢氧化钠，碳酸钾，碳酸钠。

5.根据权利要求2所述的含1，3，4-噁二唑杂环结构芳香二元胺制备方法，其特征在于，(A)中的极性非质子溶剂为丙酮，丁酮，N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，二甲基亚砜。

6.根据权利要求2所述的含1，3，4-噁二唑杂环结构芳香二元胺制备方法，其特征在于，(B)和(D)中的质子性溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，正丁醇。