[发明专利]高杂质粗铟一次电解生产4N5精铟的方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金领域，涉及一种提取4N5精铟的生产方法，适用于从高含杂粗铟物料中(主要是高锡高铅)一次电解生产纯度达99.995％精铟的电解精炼金属铟的提纯方法。

背景技术

铟作为稀有金属之一，大量应用于半导体工业，还可做高级合金材料，在医疗、化工、玻璃工业、电器工业也有广泛用途，目前金属铟已成为发展现代科学技术不可缺少的重要材料。近年来，由于国家和行业对精铟产品标准的不断修订，使精铟产品的纯度逐渐提高。由最初的99.99％修订到99.993％，又从99.993％修订到99.995％，其各项杂质指标都有了很大的降低，给精铟生产提出了更高的要求。原有的精铟电解工艺很难一次电解达到99.995％纯度，一般采用两次电解除杂。随着锌冶炼系统回收工艺的丰富，综合回收生产的粗铟质量也有所不同。除了正常质量的粗铟原料外，还有一部分高含杂粗铟，主要是高铅、高锡杂质的粗铟原料，是精铟生产中的难点。通常精铟电解所使用的阴极有不锈钢和钛板两种，99.993％精铟电解采用不锈钢阴极板。在电解结束后，把阴极及析出物用稀盐酸溶液和交换水洗至中性后，放入加热的甘油中熔化，极易造成产品污染。原有的精铟电解，电解液中由于阳极泥的带入和生产操作中带入杂质，以及空气中外来污染等因素，会出现溶液悬浮物和杂质颗粒，容易造成电解液污染，使电解产品质量下降，很难一次电解达到99.995％纯度，一般采用两次电解除杂。本发明实现了采用高杂质粗铟一次电解生产4N5精铟的技术，提高了铟电解技术对原料的适用范围，使精铟生产电解技术上了一个台阶。

发明内容

本发明的目的是提供一种高杂质粗铟一次电解生产4N5精铟的方法，不仅适用于一般质量的粗铟原料，而且适用于高杂质粗铟(主要是高铅、高锡)原料电解，从而实现节约材料消耗、降低生产成本，减少生产周期，改进精铟电解工艺，提高生产效率及产品质量的效果。

采用的技术方案是：

高杂质粗铟一次电解生产4N5精铟的方法，包括下述工艺步骤：

1、制备粗铟阳极，粗铟阳极是以铟主品位≥95％高杂质粗铟为原料，经常规化学除铊、真空除镉后制成阳极，阳极板用5％稀盐酸刷洗，再用交换水洗净、控干平整，每块用滤纸包好装入阳极袋扎口下电解槽待电解。粗铟主要杂质范围：铅≤2.0％、锡≤1.6％、铊≤1.5％、镉≤1.5％、锌≤1.0％。

2、制备始极片阴极和导电带。

①始极片制备：取4N5精铟加热至160-200℃熔化打渣后，在泼片器上泼成0.5-1mm厚的薄片，再用有机玻璃刀切成200mm×580-600mm的长片，在460-480mm处装上导电棒制成，将制成的始极片阴极设置在电解槽内，异极间距为25-30mm；

②导电带制备：取4N5精铟泼成0.8-1.4mm薄片，切成条状，然后均匀铺在电解槽顶部的两侧，连接处用稀盐酸接紧，导电带两端分别与整流柜(已知市售产品)的正、负极端子连接；

3、根据工艺要求配制电解液。用4N5精铟泼成薄铟片，放入烧杯中加入硫酸缓慢溶解，溶解后的硫酸铟溶液含铟60-80g/l。用硫酸和交换水调制使液pH值达到2-2.5。加入NaCl使NaCl浓度为40-60g/1，再加入熬制好的明胶液使明胶浓度为0.2-0.3g/l，配制完的电解液用石英棒搅拌均匀后，按设定计量放入电解槽中；

4、根据电解技术条件通电电解，电解参数控制在电解温度为20-30℃，电流密度为15-25A/m²，槽电压为0.12-0.18V；

5、在对高杂质粗铟电解过程中，为了保证一次电解得到合格产品，采用电解液循环系统，在电解液循环过程中，对低位槽电解液进行冷却和净化处理，再经倒液泵至高位槽回到电解系统里。电解槽中电解液采用下进上出方式循环，电解液达到100％过滤、冷却并循环。电解槽每10槽为一组循环，每槽容积0.06-0.08m³，尺寸240mm×550-600mm×500mm，每10槽电解液流量0.6-1m³/小时，循环泵定时30-40分钟/次；

电解周期15-20天，一次电解产出4N5精铟。直产率≥50％。电解结束后将阴极板水洗，直接熔化后铸锭得到4N5成品精铟。

上述百分比为重量百分比。

上述导电棒由不锈钢棍外面卷一层铟片构成。