[发明专利]一种硝基呋喃类代谢物前处理检测方法

权利要求书

1.一种硝基呋喃类代谢物前处理检测方法，包括：(1)样品取样；(2)将样品与提取剂混合均匀并获取上清液；(3)加入提取剂重新提取并获得混合提取液；(4)在混合提取液之中加入衍生化试剂以及催化剂并混合均匀；(5)将所述混合液冷至室温；(6)将混合后的提取液调节到中性，并加入乙酸乙酯进行萃取；(7)重复操作后，合并乙酸乙酯层；(8)将其旋转蒸发至干并加入甲醇溶液溶解残渣；(9)激活净化柱将甲醇溶解液过柱并获取洗脱液吹干；(10)残留物加入乙腈水溶液以及异辛烷溶解并获取下层乙腈水层；(11)将上述乙腈水层过微孔滤膜；(12)分析并测定硝基呋喃类代谢物的成分以及含量。

2.根据权利要求1所述的硝基呋喃类代谢物前处理检测方法，其特征在于，所述(1)样品取样是按照下列方法进行处理的：鱼，去鳞、去皮，沿脊背取肌肉；虾，去头、去壳，取肌肉部分；蟹、甲鱼等取可食部分以及样品切成小块后，用打浆机打碎并将其均质混匀。

3.根据权利要求1所述的硝基呋喃类代谢物前处理检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，获取上清液是按照下列方法获得的：通过将样品与提取剂混合并放置于摇床振摇或超声，再离心处理。

4.根据权利要求1所述的硝基呋喃类代谢物前处理检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在混合提取液之中加入衍生化试剂以及催化剂并混合均匀以后，再放置于摇床振摇或超声，取出冷至室温。

5.根据权利要求1所述的硝基呋喃类代谢物前处理检测方法，其特征在于，所述步骤(12)中采取高效液相仪器进行测定硝基呋喃类代谢物。

6.根据权利要求1所述的硝基呋喃类代谢物前处理检测方法，其特征在于，所述提取剂为酸性氧化铝、硅胶C18键合材料和吸附型离子交换树脂按30∶40∶30比例混合。

7.根据权利要求1所述的硝基呋喃类代谢物前处理检测方法，其特征在于，所述提取剂为三氯乙酸-甲醇溶液。

8.根据权利要求1所述的硝基呋喃类代谢物前处理检测方法，其特征在于，衍生化试剂为100μL邻氯苯甲醛、5mL冰乙酸和20mL甲醇混合液。