[发明专利]一种失活的钛硅分子筛的再生方法

权利要求书

1.一种失活的钛硅分子筛的再生方法，其特征在于该方法是将包括有机碱、硅源、钛源在内的原料混合得到的再生胶与失活的钛硅分子筛接触并置于密闭反应釜中，在温度120～200℃下处理至少2小时，然后在常温常压下将产物经干燥、焙烧得到再生的钛硅分子筛，其中，反应釜中含有在反应条件下形成饱和水蒸气且与失活的钛硅分子筛的重量比小于1.2的水量，再生胶的摩尔组成中，硅∶钛∶有机碱∶水＝(0.1～1)∶(0～0.1)∶(0.01～5)∶(1.5～100)，硅以Si0₂计，钛以TiO₂计，失活的钛硅分子筛与再生胶的重量比为100∶(10～120)，失活的钛硅分子筛的处理量为至少10克/升反应釜。

2.按照权利要求1的方法，其中，所说的再生胶的摩尔组成中，硅∶钛∶有机碱∶水＝1∶(0.01～0.05)∶(0.3～3)∶(20～50)。

3.按照权利要求1的方法，其中，所说失活的钛硅分子筛与再生胶的重量比为100∶(30～100)。

4.按照权利要求1的方法，其中，所说的失活的钛硅分子筛为失活的TS-1、TS-2、Ti-Beta、Ti-MWW分子筛。

5.按照权利要求1或4的方法，其中，所说的失活的钛硅分子筛来自于烯烃环氧化、芳烃羟基化、酮氨肟化或烷烃氧化反应。

6.按照权利要求5的方法，其中所说的失活的钛硅分子筛来自于苯酚羟基化、环己酮氨肟化或丙烯环氧化反应。

7.按照权利要求1的方法，其中，所说的水量由反应釜中反应物物料提供，或经加入外部水蒸气实现。

8.按照权利要求1的方法，其中，所说的温度为135～180℃，处理时间为6～72小时。

9.按照权利要求1的方法，其中，所说的有机碱选自季铵碱类化合物、脂肪胺类化合物或醇胺类化合物。

10.按照权利要求1的方法，其中，所说的有机碱选自四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、乙胺、正丙胺、正丁胺、二正丙胺、丁二胺、己二胺、单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种。

11.按照权利要求1的方法，其中，所说的硅源选自氧化硅、硅胶或通式为R¹₄SiO₄的有机硅酸酯，R¹选自1～4个碳原子的烷基。

12.按照权利要求1的方法，其中，所说的钛源选自TiCl₄、Ti(SO₄)₂或者TiOCl₂，或通式为Ti(OR²)₄的有机钛酸酯，R²选自2～4个碳原子的烷基。