[发明专利]一种多拉司琼异构体及其盐的含量的检测方法

权利要求书

1.一种多拉司琼异构体及其盐含量的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法测定多拉司琼异构体及其盐的含量，所述高效液相色谱法选自正相色谱法、反相色谱法的任一种。

2.根据权利要求1所述的检测方法，所述正相色谱法所用的色谱柱选自硅胶柱、二醇基键合硅胶柱、氨基键合硅胶柱或氰基键合硅胶柱的任一种，所用流动相的组成为C₃-C₁₀烷烃1-100份、C₁-C₁₀醇类化合物1-100份与酸碱调节剂0-10份，优选所用流动相的组成为C₃-C₁₀烷烃5-90份、C₁-C₁₀醇类化合物5-90份与酸碱调节剂0.01-8份，更优选为C₃-C₁₀烷烃10-80份、C₁-C₁₀醇类化合物10-80份与的酸碱调节剂0.05-6份，还优选为C₃-C₁₀烷烃20-70份、C₁-C₁₀醇类化合物20-70份与酸碱调节剂0.1-4份，最优选为C₃-C₁₀烷烃30-60份、C₁-C₁₀醇类化合物30-60份与酸碱调节剂0.15-2份。

3.根据权利要求2所述的检测方法，所述C₃-C₁₀烷烃选自正己烷、正戊烷、正庚烷的任一种或其组合；所述C₁-C₁₀醇类化合物选自异丙醇、乙醇、丙醇的任一种或其组合。

4.根据权利要求2所述的检测方法，正相色谱所用流动相的组成为正庚烷-乙醇-二乙胺(50∶50∶0.15)、正戊烷-丙醇-哌啶(60∶30∶0.05)、正己烷-异丙醇-二乙胺(30∶70∶0.1)、正庚烷-丙醇-三乙胺(20∶80∶0.15)、正戊烷-丙醇(50∶50)的任一种。

5.根据权利要求1所述的检测方法，所述反相色谱法所用色谱柱选自C₁₈柱、C₈柱、C₄柱、C₂柱、苯基柱的任一种，所用流动相的组成为，有机相1-100份，所述有机相选自甲醇或乙腈的任一种或其组合，水1-100份与酸碱调节剂0-10份，优选所用流动相的组成为，有机相5-90份，所述有机相选自甲醇或乙腈的任一种或其组合，水5-90份与酸碱调节剂0.05-8份，更优选有机相15-80份、水15-80份与酸碱调节剂0.1-6份，还优选有机相25-70份、水25-70份与酸碱调节剂0.15-4份，最优选有机相35-60份、水35-60份与酸碱调节剂0.2-2份。

6.根据权利要求2-5任一项所述的检测方法，所述酸碱调节剂选自盐酸、磷酸、磷酸盐、枸橼酸、磺酸盐、季铵盐、二乙胺、乙二胺、三乙胺、哌啶、四氢吡咯、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、吡啶、四氢呋喃的任一种或其组合。

7.根据权利要求1-6任一项所述的检测方法，所述流动相的pH值为1-14，优选pH为3-12，更优选pH为5-10。

8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，所述高效液相色谱法所用检测波长选自211±5nm、230±5nm、285nm±5nm的任一种。

9.根据权利要求1-8任一项所述的检测方法，所述的检测方法采用多拉司琼异构体与多拉司琼主峰之间的相对保留时间来确定多拉司琼异构体或其盐在色谱图中的位置，优选所述相对保留时间为0.4-0.95，更优选为0.7-0.9。

10.权利要求1-9任一项所述的检测方法用于检测多拉司琼或其盐原料及其制剂中所含多拉司琼异构体含量中的应用，优选所述制剂选自含有多拉司琼或其盐的口服制剂或其注射剂。