[发明专利]一种烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的测定方法有效
申请号: | 201010216273.1 | 申请日: | 2010-07-02 |
公开(公告)号: | CN101876649A | 公开(公告)日: | 2010-11-03 |
发明(设计)人: | 唐纲岭;张洪非;边照阳;胡清源;李中皓;陈再根;朱凤鹏;侯宏卫;陈欢;刘楠;姜兴益 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/36;G01N30/06 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 陈浩 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟草 制品 马来 残留 测定 方法 | ||
1.一种烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的测定方法,其特征在于:包括如下步骤:
a、样品前处理:准确称取烟草或烟草制品,加入盐酸溶液加热回流萃取;萃取后过滤并将滤液加入C18固相萃取小柱净化,然后采用氢氧化钠溶液洗脱,洗脱液再经滤膜过滤,制得样品溶液;
b、标准工作溶液配制:准确称取马来酰肼标准品于容量瓶中,定容并稀释于0.1-80.0μg/ml范围内配制至少三个浓度梯度的系列浓度标准工作溶液;
c、高效液相色谱测定:以0.1M的醋酸水溶液为流动相分别对步骤b中的各浓度梯度的系列浓度标准工作溶液进行高效液相色谱测定,以检测到的马来酰肼色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线及其回归方程;然后以相同方法对步骤a中的样品溶液进行测定,将样品色谱峰面积带入标准曲线的回归方程中得到样品溶液中的马来酰肼的浓度,从而计算得到烟草或烟草制品中马来酰肼的残留量。
2.根据权利要求1所述的烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的测定方法,其特征在于:所述步骤a中萃取的温度为180℃-200℃,萃取时间为1-2小时。
3.根据权利要求1所述的烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的测定方法,其特征在于:所述步骤a中洗脱液过滤采用的是0.45μm滤膜。
4.根据权利要求1所述的烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的测定方法,其特征在于:所述高效液相色谱条件为:VarianMicrosorb-MV100-5C18色谱柱,流速0.7-1.0mL/min,紫外检测波长313nm,柱温30℃。
5.根据权利要求1所述的烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的测定方法,其特征在于:所述流动相采用醋酸铵调节pH为4.8-5.8。
6.根据权利要求1所述的烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的测定方法,其特征在于:所述高效液相色谱的检测器为VWD检测器。
7.根据权利要求1所述的烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的测定方法,其特征在于:步骤a所述盐酸溶液的浓度为1-4mol/L。
8.根据权利要求1所述的烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的测定方法,其特征在于:步骤a所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
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