[发明专利]介孔材料固载化的6′-羟基金鸡纳碱催化剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201010216991.9 申请日: 2010-07-05
公开(公告)号: CN101905174A 公开(公告)日: 2010-12-08
发明(设计)人: 刘双喜;陈秋;沈延斌;楼兰兰 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: B01J31/26 分类号: B01J31/26;B01J31/02;C07C253/30;C07C255/31;C07C255/46
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300071*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 材料 固载化 羟基 金鸡纳 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种介孔材料固载化的6′-羟基金鸡纳碱催化剂,其特征在于:该催化剂以具有纳米孔道尺寸的介孔材料为载体,通过巯丙基硅烷偶联剂将6′-羟基金鸡纳碱以化学键的方式连接到介孔材料的纳米孔道内;其中,介孔材料纳米孔道大小为2-30nm,厚度为0.1-0.3nm的巯丙基硅烷偶联剂嫁接到介孔材料孔壁上;厚度为1-1.2nm的6′-羟基金鸡纳碱嫁接在介孔材料孔壁的巯丙基硅烷上,其中6′-羟基金鸡纳碱的结构式为:

其中R=COCH3,COC6H5,PHN。

2.一种如权利要求1所述的介孔材料固载化的6′-羟基金鸡纳碱催化剂的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:

(1)将载体介孔材料、巯丙基硅烷偶联剂与无水甲苯按照0.5-1.5g∶0.6-1.5ml∶20-40ml的比例混合,在70-110℃条件下反应10-24h,过滤,洗涤,干燥,索氏提取,30℃下真空干燥10-12h,得到巯丙基官能化的介孔材料;

(2)在氮气的保护下,将巯丙基官能化的介孔材料和6′-羟基金鸡纳碱溶于无水三氯甲烷中形成混合液,然后将30-70mg偶氮二异丁腈加入到混合液中,在60-75℃条件下反应12-24h,过滤,洗涤,干燥,索氏提取,30℃下真空干燥10-12h,得到介孔材料固载化的6′-羟基金鸡纳碱催化剂;其中,巯丙基官能化的介孔材料、6′-羟基金鸡纳碱与无水三氯甲烷的用量比例为:0.5-0.8g∶0.5-1mmol∶15-25ml。

3.根据权利要求1或2所述的介孔材料固载化的6′-羟基金鸡纳碱催化剂,其特征在于:所述的巯丙基硅烷偶联剂为巯丙基三甲氧基硅烷或巯丙基三乙氧基硅烷。

4.根据权利要求1或2所述的介孔材料固载化的6′-羟基金鸡纳碱催化剂,其特征在于:所述的6′-羟基金鸡纳碱为6′-羟基奎宁或6′-羟基奎尼丁。

5.根据权利要求1或2所述的介孔材料固载化的6′-羟基金鸡纳碱催化剂,其特征在于:所述的介孔材料为:SBA-15、MCM-48或MCM-41中的一种。

6.根据权利要求1或2所述的介孔材料固载化的6′-羟基金鸡纳碱催化剂,其特征在于:所述的巯丙基硅烷偶联剂和6′-羟基金鸡纳碱的三维尺寸均<1.8nm。

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