[发明专利]不对称氢化反应合成手性仲醇的方法无效

专利信息
申请号: 201010217192.3 申请日: 2010-07-02
公开(公告)号: CN102311299A 公开(公告)日: 2012-01-11
发明(设计)人: 王来来;崔玉明;赵庆鲁 申请(专利权)人: 中国科学院兰州化学物理研究所
主分类号: C07B41/02 分类号: C07B41/02;C07C29/145;C07C33/22;C07C33/20;C07C33/46;C07C41/26;C07C43/23;B01J31/24
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 方晓佳
地址: 730000 甘*** 国省代码: 甘肃;62
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 不对称 氢化 反应 合成 手性 方法
【权利要求书】:

1.一种不对称氢化反应合成手性仲醇的方法,其特征在于该方法依次包括下列过程:

催化剂前体的制备过程:在氮气保护下,苯基二氯化钌和如式II所示的手性桥联双膦配体,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中混合,80~120℃反应;冷却至室温后,加入如式III所示的手性二胺,室温下反应;减压蒸馏溶剂,加入二氯甲烷溶解固体物,浓缩该溶液,浓缩液中加入己烷产生棕黄色沉淀,过滤,滤液减压蒸馏溶剂,得到土黄色固体为钌催化剂前体;

式II(Rax)-BuP    式III(R,R)-DPEN

不对称氢化反应过程:在氮气保护下,将钌催化剂前体和叔丁醇钾溶解在低碳醇中,然后加入反应物潜手性酮,在氢气气氛中,压力1~5MPa,温度18~28℃,搅拌反应18~64小时;生成物通过快速柱层析后减压浓缩得到产物手性仲醇。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于苯基二氯化钌、手性桥联双膦配体以及手性二胺之间的摩尔比为0.5∶1.1∶1.1~0.45∶1∶1。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于潜手性酮选自对位溴苯乙酮、对位甲基苯乙酮、对位甲氧基苯乙酮、间位溴苯乙酮、间位甲基苯乙酮、间位甲氧基苯乙酮,邻位溴苯乙酮、邻位甲基苯乙酮以及邻位甲氧基苯乙酮中的一种。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于潜手性酮在每升低碳醇中的摩尔数为2.0~5.0。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于低碳醇选自甲醇、异丙醇以及正丁醇中的一种。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于钌催化剂前体与潜手性酮的摩尔比为1∶5000~1∶500。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于叔丁醇钾与潜手性酮的摩尔比为1∶110~1∶11。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院兰州化学物理研究所,未经中国科学院兰州化学物理研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201010217192.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top