[发明专利]一种N,N-二甲基对苯二胺的合成方法无效
申请号: | 201010221409.8 | 申请日: | 2010-07-08 |
公开(公告)号: | CN101891630A | 公开(公告)日: | 2010-11-24 |
发明(设计)人: | 裴文;潘海燕;胡香凝;孙莉;王昭;王菊华;董志刚 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C211/51 | 分类号: | C07C211/51;C07C209/36 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯二胺 合成 方法 | ||
1.一种如式(Ⅰ)所示的N,N-二甲基对苯二胺的合成方法,其特征在于所述的方法为:在质子极性溶剂中,在催化剂CuO/C的存在下,如式(Ⅱ)所示的对硝基-N,N-二甲基苯胺与水合肼在20~100℃下搅拌反应,TLC跟踪至反应完全,反应结束后反应液后处理制得如式(Ⅰ)所示的N,N-二甲基对苯二胺;所述如式(Ⅱ)所示的对硝基-N,N-二甲基苯胺、水合肼的物质的量比为1:1~5;所述催化剂CuO/C中CuO的负载量为8~10%; 。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述催化剂CuO/C与对硝基-N,N-二甲基苯胺的质量之比为1:5~15。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述质子极性溶剂为下列一种或两种以上任意比例的混合:水、甲醇或乙醇。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述质子极性溶剂的体积用量以对硝基-N,N-二甲基苯胺的物质的量计为1~10 mL/mmol。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应液后处理方法为:反应结束后,反应液过滤,取滤液浓缩除去溶剂,取浓缩物用乙酸乙酯与石油醚以体积比1:2混合的混合溶剂重结晶得产物N,N-二甲基对苯二胺。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述对硝基-N,N-二甲基苯胺、水合肼的物质的量比为1:2。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法按以下步骤进行:在质子极性溶剂中,在催化剂CuO/C的存在下,如式(Ⅱ)所示的对硝基-N,N-二甲基苯胺与水合肼在20~100℃下搅拌反应,TLC跟踪至反应完全,反应结束后反应液过滤,取滤液浓缩除去溶剂,取浓缩物用乙酸乙酯与石油醚以体积比1:2混合的混合溶剂重结晶得产物N,N-二甲基对苯二胺;所述如式(Ⅱ)所示的对硝基-N,N-二甲基苯胺、水合肼的物质的量比为1:1~5;所述催化剂CuO/C中CuO的负载量为8%,所述催化剂CuO/C与对硝基-N,N-二甲基苯胺的质量比为1:5~15。
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